一、簡介：

錳是煉鋼過程中Z主要的脫氧劑、脫硫劑及合金劑之一，硅是生鐵和碳鋼中僅次于錳的Z重要的合金元素。而大量的錳和硅都是以硅錳合金的形式添加到鋼液中的，用以優(yōu)化鋼的組織結(jié)構(gòu)，進(jìn)而提高鋼鐵產(chǎn)品的機(jī)械性能。因此準(zhǔn)確測定硅錳合金中元素含量十分必要，這不僅關(guān)乎煉鋼生產(chǎn)成本，更關(guān)乎鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量能否滿足客戶需要。硅錳合金中錳、硅、磷等元素含量的測定通常采用的是化學(xué)濕法分析或者ICP分析，耗時且操作繁瑣，需用大量化學(xué)試劑，檢測過程中因產(chǎn)生酸氣及廢液而污染環(huán)境，既難以滿足批量快速檢測要求，也不符合鋼鐵企業(yè)綠色環(huán)保要求。Ｘ射線熒光光譜法（XRF）測定范圍寬，精度高，檢測速度快等，可定量分析固體、粉末和液體試樣中多種元素，已經(jīng)成為一種廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金原料和產(chǎn)品重要的化學(xué)成分檢測技術(shù)。XRF分析采用常規(guī)低壓壓片制樣，制樣簡便、快速，但無法消除樣品粒度和礦物效應(yīng)，且檢測過程中容易掉粉，影響檢測結(jié)果，損壞儀器的X光管；而硼酸鹽熔融制樣技術(shù)可很大程度地消除樣品礦物效應(yīng)和基體效應(yīng)，但由于鉑金坩堝在高溫熔融狀態(tài)下易被合金侵蝕，導(dǎo)致使用成本過高。而某鋼廠采用瑞紳葆UHPS超高壓壓樣機(jī)直接壓片，同時進(jìn)行主量元素和雜質(zhì)元素快速檢測，簡化試驗步驟，降低勞動強(qiáng)度，避免了污染，獲得了令人滿意的結(jié)果。制樣方法如下：

二．制樣設(shè)備及工具

1.壓樣設(shè)備

瑞紳葆超高壓壓片機(jī)：UHPS型超高壓制樣系統(tǒng)

2.樣品杯

聚乙烯樣品杯（下面簡稱PE杯）

3.研磨設(shè)備

PrepM-01系列盤式振動研磨機(jī)

三．樣品制備

在100ml的鉻鋼磨盒中，放入3/1的硅鐵，采用PrepM-01振動磨，設(shè)定1200轉(zhuǎn)/分鐘（rpm），啟動振動磨，研磨3min至樣品顆?！?5μm（即可過200目篩子），傾倒出樣品待用。

將樣品平鋪在選好的PE杯中（所需樣品量為剛好盛滿整個模具），將盛滿樣品的模具輕輕放入UHPS壓樣機(jī)的樣品臺凹槽以免樣品濺出（放入樣品前請確保樣品臺臺面的清潔）。放入樣品后蓋上碳化鎢墊片，用手指將墊片按進(jìn)樣品槽里面，保證碳化鎢墊片的上表面不能超出模具的上表面，同時關(guān)閉保護(hù)門，啟動程序。設(shè)定UHPS壓樣機(jī)的參數(shù)為壓力2000KN，保壓時間20S，排氣時間6S，點擊啟動，自動開始保壓，保壓到時后，自動泄壓，自動出樣，取下模具蓋，拿下樣片。

四．結(jié)論

選取了多個標(biāo)樣和試樣壓制成樣片后應(yīng)用XRF進(jìn)行分析測定，并將同一樣片經(jīng)過四次檢測結(jié)果進(jìn)行對照，同時和常規(guī)低壓壓片制樣（40T）做了對比，部分結(jié)果見下表。表中結(jié)果可以看出無論不同樣片還是同一樣片都有較好的精密度；且測定值與標(biāo)準(zhǔn)值有較好的一致性，其分析準(zhǔn)確度在國標(biāo)規(guī)定的允差范圍內(nèi)，完全能夠滿足日常生產(chǎn)檢驗的需要。樣品不需要預(yù)處理，無需添加其他化學(xué)試劑，一個試樣制樣壓片只需要短短幾分鐘，經(jīng)濟(jì)、簡便且不污染環(huán)境。

由周西林、葉反修、王嬌娜、葉春暉主編的《光電直讀光譜分析技術(shù)》，近期將由冶金工業(yè)出版社出版面世。在書中根據(jù)金屬材料化學(xué)成分含量檢測的需要，對常用分析儀器光電直讀光譜儀中樣品制樣技術(shù)進(jìn)行了闡述，同時通過新的制樣技術(shù)的運用成功擴(kuò)大了光電直讀光譜法的使用范圍。書中對高壓制樣法作為新的制樣技術(shù)的代表也多有推薦，并多次運用瑞紳葆的超高壓壓樣機(jī)實際操作制樣。那么就讓我們對瑞紳葆超高壓壓樣機(jī)制備的部分樣品先睹為快：

一．工作原理：

瑞紳葆分析技術(shù)（上海）有限公司研發(fā)生產(chǎn)的UHPS超高壓制樣系統(tǒng)是通過液壓裝置提供壓力（Z高工作壓力3200KN），緩加壓及泄壓裝置控制具體壓力，配套專用能在高壓下長期耐久使用的特制模具，程序自動控制壓樣過程，完成超高壓自動制樣的一整套裝置（ZL號ZL201720912963.8和ZL201730333360.8）。相比原來常規(guī)手動或電動制樣壓樣機(jī)（提供的制樣壓力范圍在200-600KN間），一方面提高對分析元素的靈敏度，另一方面對如礦石、合金、生物樣品等常規(guī)壓力下不能或難直接壓制及需要添加粘結(jié)劑成型樣品實現(xiàn)了直接壓制成型制樣，保證制得的樣片表面光滑平整規(guī)范和可重復(fù)性。

二．樣品前處理：

樣品在98%的無水乙醇溶液中浸泡24小時去除污垢后，取出樣品放入烘箱中于105℃烘2h至干(或自然晾干)，備用。

三．制樣條件：

將處理好樣品平鋪滿瑞紳葆分析技術(shù)（上海）有限公司生產(chǎn)的直徑40mm樣品杯（如樣品過長，可用平口鉗剪斷至合適尺寸），采用UHPS超高壓制樣系統(tǒng)升壓至2000KN，保壓時間20S，泄壓時間14s。壓制成直徑約40mm，厚度約4-6mm的圓片，標(biāo)記好相應(yīng)的樣品編號，置于干燥器內(nèi)保存，備用。

四．部分樣片：

ICP-OES（感應(yīng)耦合等離子體光譜發(fā)射光譜）技術(shù)是一種廣泛應(yīng)用于元素分析的高效方法，常用于環(huán)境、食品、化學(xué)、冶金等領(lǐng)域的分析檢測。其核心優(yōu)勢在于能夠同時分析多種元素，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。要使得ICP-OES能夠獲得準(zhǔn)確可靠的測試結(jié)果，合適的樣品制備是至關(guān)重要的步驟。本文將詳細(xì)探討ICP-OES樣品制備的基本方法和注意事項，幫助實驗人員在實際操作中提高測量的精度和效率。

在進(jìn)行ICP-OES分析之前，首先要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽?，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。ICP-OES分析需要液態(tài)樣品，這就要求原始樣品通過一系列的步驟轉(zhuǎn)化為溶液形式。常見的樣品制備方法包括酸溶解、稀釋以及特殊樣品的預(yù)處理。

樣品溶解是ICP-OES樣品制備中基本的步驟。許多固態(tài)樣品（如礦石、土壤、金屬等）通常通過強(qiáng)酸處理進(jìn)行溶解，常用的酸包括硝酸、氯酸、氟酸等。針對不同的樣品，選擇適當(dāng)?shù)乃岷腿芙鈼l件是確保樣品完全溶解并避免某些元素?fù)p失的關(guān)鍵。例如，硝酸用于大多數(shù)金屬和礦石的溶解，而氟酸則用于硅酸鹽礦物的溶解。在這一過程中，酸的濃度、溫度以及加熱時間的控制都直接影響到樣品溶解的效果。

在溶解后，樣品可能會存在一些不溶物或雜質(zhì)，這時需要對溶液進(jìn)行過濾或離心處理，以去除懸浮物。經(jīng)過溶解和過濾的溶液，通常還需要根據(jù)ICP-OES儀器的要求進(jìn)行稀釋。稀釋是為了確保樣品中待測元素的濃度在儀器的量程范圍內(nèi)，避免因為過高的濃度導(dǎo)致光譜信號飽和，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

某些復(fù)雜樣品（如生物樣品、食品樣品等）可能含有有機(jī)物質(zhì)或脂肪等成分，這些成分可能干擾ICP-OES的分析。在這種情況下，可能需要進(jìn)行額外的預(yù)處理，如濕法消解（即通過酸和加熱將有機(jī)物完全分解），以確保樣品中的干擾物被有效去除，保證ICP-OES的分析結(jié)果不受影響。

值得注意的是，樣品的溶解速度與所用溶劑的種類密切相關(guān)。有些溶劑可能由于化學(xué)反應(yīng)或過強(qiáng)的酸性而損害儀器，因此，選擇合適的溶劑和操作條件至關(guān)重要。對于極其難溶的樣品，可以考慮采用微波消解技術(shù)，通過高溫高壓環(huán)境加速樣品溶解過程，這種方法能夠顯著提高溶解效率和準(zhǔn)確性。

在樣品溶解并準(zhǔn)備好進(jìn)行ICP-OES分析后，操作人員應(yīng)確保溶液的均勻性，避免因溶液中元素濃度不均而導(dǎo)致分析結(jié)果偏差。在制樣過程中要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）進(jìn)行，以確保制樣的一致性和可靠性。

ICP-OES樣品的制備過程雖然繁瑣，但其對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。通過科學(xué)合理的樣品前處理，可以有效提高ICP-OES分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。操作人員在實際工作中需要根據(jù)不同樣品的性質(zhì)選擇合適的制樣方法，確保樣品的穩(wěn)定性和一致性，從而為ICP-OES的成功分析奠定堅實基礎(chǔ)。

拉力試驗機(jī)在材料測試和工程應(yīng)用中扮演著至關(guān)重要的角色。要獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果，制樣環(huán)節(jié)顯得尤為重要。本篇文章將深入探討拉力試驗機(jī)的制樣流程，提供詳細(xì)的步驟和注意事項，幫助您理解如何通過正確的制樣方法來確保測試的可靠性和準(zhǔn)確性。

在進(jìn)行拉力試驗機(jī)測試之前，首先需要選擇合適的試樣材料。試樣的形狀和尺寸需遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，這樣才能確保測試結(jié)果的可比性。標(biāo)準(zhǔn)化的試樣通常為平行板或狗骨形狀，具體選擇依賴于正在測試的材料種類和相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。按照標(biāo)準(zhǔn)要求，試樣應(yīng)無明顯的缺陷，如氣泡、劃痕等，以避免對測試結(jié)果產(chǎn)生負(fù)面影響。

制樣過程中，切割設(shè)備需保持良好的鋒利度，以確保切割邊緣平滑。在切割過程中，避免過大的溫度變化，這可能導(dǎo)致材料特性失真。要進(jìn)行試樣的表面處理，特別是在金屬材料的情況下，去除氧化層和油污可以有效提高接觸面的質(zhì)量，進(jìn)而提升測試精度。

在制樣完成后，試樣的標(biāo)記同樣重要。每個試樣應(yīng)清晰標(biāo)注，以便于在后續(xù)的測試和數(shù)據(jù)分析中，能夠準(zhǔn)確追溯每個試樣的來源和測試條件。試樣應(yīng)妥善存放，避免潮濕和污染，以保持其物理特性在測試前的穩(wěn)定性。

拉力試驗機(jī)的制樣過程至關(guān)重要，正確的制樣步驟將為材料測試提供有力保障，確保結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。在材料測試領(lǐng)域，專業(yè)的制樣方法是實現(xiàn)高質(zhì)量測試結(jié)果的基礎(chǔ)。

實驗室制樣研磨機(jī)        來源：盛科儀器 | 作者：盛科儀器 | 時間：2019-07-10

一、用途：

適用于快速有效而無損地將中硬性、硬性、脆性和纖維狀物質(zhì)細(xì)磨至分析要求的細(xì)度，廣泛應(yīng)用于建材行業(yè)、水泥行業(yè)、鋼鐵冶金行業(yè)、地質(zhì)礦物行業(yè)、有色金屬行業(yè)、電廠及科研等行業(yè)，因其出樣的速度和細(xì)度，能應(yīng)用于XRF射線熒光光譜儀分析的樣品制備。

二、主要優(yōu)點

1.制粉粒度均勻細(xì)微，可直接用于分析化驗。.

2.粉碎機(jī)構(gòu)和整機(jī)結(jié)構(gòu)全采用密封設(shè)計，無料樣損失，無粉塵污染。

3.偏心組件與電機(jī)軸分離式結(jié)構(gòu)，提高電機(jī)的壽命。

4.磨盤快速緊固裝置，壓緊一步到位，一鍵式啟動運行試驗，方便快捷。

5.研磨室內(nèi)空間封閉隔音，內(nèi)部采用GX隔音棉，有效降低噪聲。

6.強(qiáng)勁的偏心振動機(jī)構(gòu)，帶來的研磨作用力，使研磨時間極短，效果好。

7.設(shè)備防護(hù)門采用氣動桿支撐，防護(hù)門處安裝限位開關(guān)，防護(hù)門打開即自動斷電，保障使用安全。

8.粉碎裝置有耐磨合金鋼、高錳鋼、氧化鋼、鋼玉、瑪瑙、碳化鎢多種材質(zhì)，可供客戶選購。

活動內(nèi)容：徠卡電鏡制樣LNT代理商應(yīng)用技術(shù)培訓(xùn)會
時間地點：2022年3月1日 徠卡CEC客戶體驗中心
目的：強(qiáng)化電鏡制樣代理商的技術(shù)支持能力，旨在為客戶提供更優(yōu)秀的服務(wù)，特此舉辦培訓(xùn)會。
培訓(xùn)師：肖麗國，武素芳，程路，李亞萍，包沈源等
參會者：代理商共約十人
電鏡制樣樣機(jī)：TXP/TIC 3X/ACE600/ARTOS 3D/CPD300

 
培訓(xùn)會總結(jié)：
在大家的共同努力下，我們圓滿完成了第一屆LNT材料代理商應(yīng)用培訓(xùn)。感謝大家的積極參與和辛苦付出。這也是徠卡第一次以純應(yīng)用的方式來舉辦的LNT產(chǎn)品培訓(xùn)班，共約10名學(xué)員參加培訓(xùn)，包括5臺機(jī)器的上機(jī)培訓(xùn)與操作。
本次培訓(xùn)以“合格+優(yōu)秀”兩種模式來考核，最終有3名學(xué)員以優(yōu)異的表現(xiàn)斬獲“Excellent Performance Certificate”，分別是：
1、黃**      廣州領(lǐng)*貿(mào)易有限公司
2、錢**       上海主*貿(mào)易有限公司
2、林**      廈門精*科技有限公司
后續(xù)，我們也希望能邀請到優(yōu)秀學(xué)員成為徠卡培訓(xùn)班的主講人。根據(jù)調(diào)查反饋，大家對本次培訓(xùn)的安排和講師能力給予了充分認(rèn)可，也希望今后能有更多的機(jī)會互相交流和學(xué)習(xí)。經(jīng)過兩天的培訓(xùn)，各位學(xué)員的付出與努力最后在考試環(huán)節(jié)取得了不俗的成績，更加充分地了解了電鏡制樣知識，獲得了培訓(xùn)證書。
培訓(xùn)現(xiàn)場

      氫氣是重要的工業(yè)原料，例如在實驗室里可以作為氣相色譜氫焰化驗原料，正因為其重要性，而促使了氫氣發(fā)生器的大規(guī)模應(yīng)用。氫氣發(fā)生器由電解池、純水箱、氫/水分離器、收集器、干燥器、傳感器、壓力調(diào)節(jié)閥、開關(guān)電源等部件組成，有純水電解制取氫氣和堿液電解制取氫氣。

      鈀膜一般是指管式或片式的金屬鈀或鈀合金。其結(jié)構(gòu)又分為兩類：一是自支撐型，一是負(fù)載型（又稱復(fù)合膜）。致密的鈀膜則可得到惟一的氫滲透。因此，鈀膜的研究在氫氣提純方面具有重要的意義，另外，由于鈀合金膜擴(kuò)散法具有獨特的純化性能，是其他物理方法或化學(xué)方法無法比擬的，是目前氫同位素提取、分離和純化的主要過程。

通常認(rèn)為，氫氣透過鈀膜的方式遵循溶解——擴(kuò)散機(jī)制，包含以下五個步驟：

氫透過溶解鈀膜的擴(kuò)散機(jī)理示意圖

正因為鈀合金膜的如此特點，普拉勒超高純氫氣發(fā)生器（Gas GC expert）Hydrogen-500H采用Peculiar鈀合金膜（ZL技術(shù)），產(chǎn)生的氫氣才可確保持續(xù)達(dá)到99.99999%。

超高純氫氣發(fā)生器Hydrogen-500H

超高純氫氣發(fā)生器Hydrogen-500H技術(shù)參數(shù)

氫氣純度：99.99999%

氫氣流量：0-500ml/min

輸出壓力：0-0.5Mpa

壓力穩(wěn)定性：< 0.0001MPa◎供電電源：220V±10%, 50Hz◎消耗功率：300W

外型尺寸：420×300×360mm◎凈重：約14Kg

（相關(guān)內(nèi)容來源于網(wǎng)絡(luò)）

取樣與試樣

取樣一一對每種條件至少試驗5個試樣，除非利用較少的試樣可以得到有效的結(jié)果, 如對于事先計劃好的實驗這種情況。對于有統(tǒng)計意義的數(shù)據(jù)，應(yīng)參考在操作規(guī)程E 122中所 列出的步驟。應(yīng)報告取樣的方法。

幾何尺寸：

鋪層順序——為了對不同材料的落錘沖擊損傷阻抗進(jìn)行比較篩選，標(biāo)準(zhǔn)試樣厚度應(yīng) 為4.0~6.0mm[0.16~0.24in.],目標(biāo)厚度為5.0 mm[0.20 in.],層壓板定義如下：

單向帶——層壓板結(jié)構(gòu)由適當(dāng)數(shù)量的單向?qū)咏M成,使得固化后的總厚度盡可能接 近5.0mm[0.20in.],其鋪層順序則為[45/0A45/90]?s,其中"為整數(shù)。如果“*接近”的厚度 小于4.0 nun[0.16 in.],那么應(yīng)該采用N的后繼值即N+1。表1中提供了對不同的固化后單層 名義厚度推薦的鋪層，層壓板的鋪層應(yīng)這樣定義，使得0°纖維方向與長度方向尺寸相一致。 8.2.1.2機(jī)織物一層壓板結(jié)構(gòu)應(yīng)由適當(dāng)數(shù)量的織物層構(gòu)成，使固化后的總厚度盡可能接 近5.0mm[0.20in.],其鋪層順序則為[(+45/-45)/(0/90)]心其中N為整數(shù)。如果“*接近”的 厚度小于4.0 mm[0.16in.],則采用n的后繼值N+1。記號(+45/-45)和(0/90)表示機(jī)織物單層， 其經(jīng)、緯向纖維指向所規(guī)定角度。含緞紋機(jī)織物的層壓板應(yīng)具有對稱的經(jīng)線表面，除非另 有規(guī)定并在報告中注明。表2中提供了對不同的固化后單層名義厚度推薦的鋪層，層壓板的 鋪層應(yīng)這樣定義，使得0°纖維方向與長度方向尺寸相一致。

表1對不同的固化后單層名義厚度，單向帶推薦的鋪層

表2對不同的固化后單層名義厚度，機(jī)織物推薦的鋪層

可供選擇的鋪層順序——采用本試驗方法的落錘沖擊損傷阻抗可以評定用其他鋪 層或纖維方位制造的層壓板。由其他鋪層順序進(jìn)行的試驗必須指明所記錄的鋪層順序，并 給出包括所有試驗結(jié)果的報告。

試樣構(gòu)型——圖7和8所示為板試樣的幾何尺寸。

注4——允許對比規(guī)定尺寸更大的試板進(jìn)行沖擊，然后切割試樣（使沖擊點在ZX）用于隨后按試驗 方法D 7137/D 7137M進(jìn)行剩余強(qiáng)度試驗，只要記錄所用的試板尺寸和步驟，為本試驗方法的變更。對試板 進(jìn)行沖擊能有助于減輕邊界條件和損傷產(chǎn)生機(jī)理的相互作用。

試樣制備——指南D 5687/D 5687M提供了試樣制備的推薦程序，并應(yīng)遵循實際可行的 要求。

試板的制造——對纖維方位的控制是關(guān)鍵，纖維方位的偏差會影響所測量的性能。 纖維方位變化無常也會增加離散系數(shù)。要在報吿中給出試板的制造方法。在所有的表面， 試樣應(yīng)有均勻的橫截面。在試樣長度和寬度的任意方向，厚度方向的錐度不應(yīng)大于0.08 mm [0.003 in.],按11.2.5測量得到的厚度離散系數(shù)應(yīng)小于2%。

機(jī)加方法——對這樣的試樣，試樣的制備特別重要。當(dāng)用試板切割試樣時要特別小 心，以避免由于不適當(dāng)?shù)臋C(jī)加方法引起的切口、溝槽、表而粗糙或不平整、或是分層。要 通過用水潤滑的精密鋸割、銖切或研磨來得到*的尺寸。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，對很多材料體系用 金剛砂刀具（和高壓水切割）特別有效。邊緣應(yīng)平整，平行度應(yīng)在規(guī)定的容差內(nèi)。圖7和8
中給出了機(jī)加的容差和表面光潔度的要求。要記錄和報告試樣切割方法。

標(biāo)記——要對板試樣做標(biāo)記，以便它們能被彼此區(qū)分和對原材料進(jìn)行跟蹤，同時既 不會影響試驗，也不會受到標(biāo)記的影響。