由周西林、葉反修、王嬌娜、葉春暉主編的《光電直讀光譜分析技術》，近期將由冶金工業(yè)出版社出版面世。在書中根據(jù)金屬材料化學成分含量檢測的需要，對常用分析儀器光電直讀光譜儀中樣品制樣技術進行了闡述，同時通過新的制樣技術的運用成功擴大了光電直讀光譜法的使用范圍。書中對高壓制樣法作為新的制樣技術的代表也多有推薦，并多次運用瑞紳葆的超高壓壓樣機實際操作制樣。那么就讓我們對瑞紳葆超高壓壓樣機制備的部分樣品先睹為快：

一．工作原理：

瑞紳葆分析技術（上海）有限公司研發(fā)生產(chǎn)的UHPS超高壓制樣系統(tǒng)是通過液壓裝置提供壓力（Z高工作壓力3200KN），緩加壓及泄壓裝置控制具體壓力，配套專用能在高壓下長期耐久使用的特制模具，程序自動控制壓樣過程，完成超高壓自動制樣的一整套裝置（ZL號ZL201720912963.8和ZL201730333360.8）。相比原來常規(guī)手動或電動制樣壓樣機（提供的制樣壓力范圍在200-600KN間），一方面提高對分析元素的靈敏度，另一方面對如礦石、合金、生物樣品等常規(guī)壓力下不能或難直接壓制及需要添加粘結劑成型樣品實現(xiàn)了直接壓制成型制樣，保證制得的樣片表面光滑平整規(guī)范和可重復性。

二．樣品前處理：

樣品在98%的無水乙醇溶液中浸泡24小時去除污垢后，取出樣品放入烘箱中于105℃烘2h至干(或自然晾干)，備用。

三．制樣條件：

將處理好樣品平鋪滿瑞紳葆分析技術（上海）有限公司生產(chǎn)的直徑40mm樣品杯（如樣品過長，可用平口鉗剪斷至合適尺寸），采用UHPS超高壓制樣系統(tǒng)升壓至2000KN，保壓時間20S，泄壓時間14s。壓制成直徑約40mm，厚度約4-6mm的圓片，標記好相應的樣品編號，置于干燥器內保存，備用。

四．部分樣片：

一、簡介：

錳是煉鋼過程中Z主要的脫氧劑、脫硫劑及合金劑之一，硅是生鐵和碳鋼中僅次于錳的Z重要的合金元素。而大量的錳和硅都是以硅錳合金的形式添加到鋼液中的，用以優(yōu)化鋼的組織結構，進而提高鋼鐵產(chǎn)品的機械性能。因此準確測定硅錳合金中元素含量十分必要，這不僅關乎煉鋼生產(chǎn)成本，更關乎鋼鐵產(chǎn)品質量能否滿足客戶需要。硅錳合金中錳、硅、磷等元素含量的測定通常采用的是化學濕法分析或者ICP分析，耗時且操作繁瑣，需用大量化學試劑，檢測過程中因產(chǎn)生酸氣及廢液而污染環(huán)境，既難以滿足批量快速檢測要求，也不符合鋼鐵企業(yè)綠色環(huán)保要求。Ｘ射線熒光光譜法（XRF）測定范圍寬，精度高，檢測速度快等，可定量分析固體、粉末和液體試樣中多種元素，已經(jīng)成為一種廣泛應用于鋼鐵冶金原料和產(chǎn)品重要的化學成分檢測技術。XRF分析采用常規(guī)低壓壓片制樣，制樣簡便、快速，但無法消除樣品粒度和礦物效應，且檢測過程中容易掉粉，影響檢測結果，損壞儀器的X光管；而硼酸鹽熔融制樣技術可很大程度地消除樣品礦物效應和基體效應，但由于鉑金坩堝在高溫熔融狀態(tài)下易被合金侵蝕，導致使用成本過高。而某鋼廠采用瑞紳葆UHPS超高壓壓樣機直接壓片，同時進行主量元素和雜質元素快速檢測，簡化試驗步驟，降低勞動強度，避免了污染，獲得了令人滿意的結果。制樣方法如下：

二．制樣設備及工具

1.壓樣設備

瑞紳葆超高壓壓片機：UHPS型超高壓制樣系統(tǒng)

2.樣品杯

聚乙烯樣品杯（下面簡稱PE杯）

3.研磨設備

PrepM-01系列盤式振動研磨機

三．樣品制備

在100ml的鉻鋼磨盒中，放入3/1的硅鐵，采用PrepM-01振動磨，設定1200轉/分鐘（rpm），啟動振動磨，研磨3min至樣品顆?！?5μm（即可過200目篩子），傾倒出樣品待用。

將樣品平鋪在選好的PE杯中（所需樣品量為剛好盛滿整個模具），將盛滿樣品的模具輕輕放入UHPS壓樣機的樣品臺凹槽以免樣品濺出（放入樣品前請確保樣品臺臺面的清潔）。放入樣品后蓋上碳化鎢墊片，用手指將墊片按進樣品槽里面，保證碳化鎢墊片的上表面不能超出模具的上表面，同時關閉保護門，啟動程序。設定UHPS壓樣機的參數(shù)為壓力2000KN，保壓時間20S，排氣時間6S，點擊啟動，自動開始保壓，保壓到時后，自動泄壓，自動出樣，取下模具蓋，拿下樣片。

四．結論

選取了多個標樣和試樣壓制成樣片后應用XRF進行分析測定，并將同一樣片經(jīng)過四次檢測結果進行對照，同時和常規(guī)低壓壓片制樣（40T）做了對比，部分結果見下表。表中結果可以看出無論不同樣片還是同一樣片都有較好的精密度；且測定值與標準值有較好的一致性，其分析準確度在國標規(guī)定的允差范圍內，完全能夠滿足日常生產(chǎn)檢驗的需要。樣品不需要預處理，無需添加其他化學試劑，一個試樣制樣壓片只需要短短幾分鐘，經(jīng)濟、簡便且不污染環(huán)境。

直讀光譜儀中火花臺結構

直讀光譜儀廣泛應用于分析金屬元素、合金、礦石等樣品的成分，其高效、準確的分析能力使其在各行各業(yè)中占據(jù)著重要地位。在直讀光譜儀中，火花臺作為核心部件之一，承載著激發(fā)樣品并產(chǎn)生高溫等離子體的任務，直接影響著分析結果的精度和穩(wěn)定性。本文將深入探討直讀光譜儀中火花臺的結構特點及其在分析過程中所起的關鍵作用。

火花臺的基本結構與功能

火花臺是直讀光譜儀中的重要組成部分，它主要由電極、冷卻系統(tǒng)、氣體流動系統(tǒng)和機械結構等部分構成。其核心作用是在樣品表面施加高電壓，以產(chǎn)生火花放電，進而激發(fā)樣品中的元素原子或離子。這些激發(fā)的原子或離子會發(fā)出特定波長的光，經(jīng)過光譜儀的分析系統(tǒng)處理后，為元素的含量分析提供數(shù)據(jù)。

1. 電極系統(tǒng) 火花臺的電極系統(tǒng)通常包括一個負極和一個正極，通過高電壓的作用形成火花。電極的材料一般要求具有高耐熱性和抗腐蝕性，常用的材料有鎢、銅等。電極的設計對火花放電的穩(wěn)定性和持續(xù)性起著決定性作用。

2. 冷卻系統(tǒng) 在火花放電過程中，溫度極高，因此火花臺需要配備有效的冷卻系統(tǒng)。冷卻系統(tǒng)通常使用水冷或氣冷，確保電極和周圍環(huán)境不被過熱損壞。有效的冷卻不僅延長了設備的使用壽命，也保證了分析過程的穩(wěn)定性和精確度。

   

3. 氣體流動系統(tǒng) 為了優(yōu)化火花放電的環(huán)境，火花臺通常配有氣體流動系統(tǒng)。常用的氣體包括氬氣、氮氣等，它們有助于樣品表面的氧化現(xiàn)象，提高激發(fā)效率。氣體的流速、流量和氣體純度對光譜的質量和分析結果至關重要，因此在設計時需要精確控制。

火花臺的工作原理

當樣品被置于火花臺中并接通電源后，電極之間會產(chǎn)生強烈的電場，使得電荷在樣品表面積聚。當電壓達到一定值時，電流穿過樣品并在樣品表面激發(fā)火花?；鸹ǖ臏囟瓤筛哌_數(shù)千度，在這一極端高溫的環(huán)境下，樣品中的元素被激發(fā)至高能態(tài)，進而發(fā)射出具有特定波長的光譜線。不同元素的光譜線具有不同的波長，通過對這些光譜的測量，可以確定樣品中各元素的含量。

火花臺的技術要求與優(yōu)化

為了提高火花臺的工作效率和分析精度，其設計和制造過程中需要考慮多個技術要求。電極的接觸性能必須優(yōu)良，避免因接觸不良而影響火花的穩(wěn)定性。冷卻系統(tǒng)需要具備高效的散熱能力，以防止設備因過熱而損壞。氣體流動系統(tǒng)的流量和純度應始終保持在佳狀態(tài)，以保證火花放電過程的順利進行。

為了滿足高效分析的需求，火花臺的結構還需要具有良好的耐用性和便于維護的設計。例如，電極的更換和清潔應該簡便，冷卻系統(tǒng)需要易于檢查和維護。這些優(yōu)化設計不僅能提高設備的使用壽命，還能確保長期高效、的分析。

總結

火花臺作為直讀光譜儀中的核心部件，其結構的精密設計和穩(wěn)定運行直接影響著分析的準確性和儀器的使用壽命。通過不斷優(yōu)化電極系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和氣體流動系統(tǒng)，火花臺可以在各種復雜的應用場景中提供可靠的支持。隨著技術的不斷發(fā)展，火花臺的性能和穩(wěn)定性將得到進一步提升，為金屬分析、礦物質檢測等領域提供更加精確的分析結果。在設計火花臺時，專業(yè)技術的整合與創(chuàng)新將是提升儀器性能的關鍵。