物理吸附儀的基本單元器件是壓力傳感器以及用以 真空、吸附質(zhì)氣和隔離樣品的閥，樣品管，液氮恒溫浴和儲氣罐。由他們構(gòu)成溫控單元、測壓單元、真空系統(tǒng)、樣品管、貯氣器及歧管系統(tǒng)。來自貯氣器的吸附質(zhì)氣進入樣品管和平衡管，樣品管側(cè)的樣品壓力傳感器對因樣品吸附氣體引起的樣品管中壓力下降感應，并引發(fā)伺服閥開閉以維持恒壓，位于樣品管和平衡管之間的傳感器檢測兩管之間的壓力差，并觸發(fā)另一伺服去平衡兩管壓力。通過壓力傳感器監(jiān)測兩貯氣器之間壓力，并判定樣品吸附的氣體量。此吸附量實際上經(jīng)測量的壓力值與包括歧管在內(nèi)的死空間體積計算得到。

    吸附儀與10年前相比，主機及脫氣單元基本沒有變化，僅自控性能更為精、更加小型化，測試數(shù)據(jù)更加準確。特別體現(xiàn)在計算機控制、特別是數(shù)據(jù)處理的軟件功能以及死體積計算方面。軟件幾乎包括了所有目前物理吸附有影響的等溫方程和計算方法，包括完全吸附-脫附等溫線、單點和BET表面積、Langmuir表面積、BJH孔分布（體積和面積）、總孔容積、MP法等， 進行孔體積、表面積計算。

    活性炭、沸石分子篩等微孔材料的孔結(jié)構(gòu)研究，近年已經(jīng)出現(xiàn)了商品高分辨吸附儀，在壓力分辨率至少達到0.113Pa的條件下，實現(xiàn)p/po從10-6到10-1的Ar或N2低溫吸附試驗，有 程序控制脈沖平衡吸附，即對盛放于樣品管的被測樣品施以恒定體積吸附質(zhì)的氣體脈沖。儀器配置的計算機軟件程序可以連續(xù)監(jiān)測樣品室壓力變化，并給出等溫線，一般采用H-K法計算孔分布。典型的儀器

核磁共振法測比表面積原理：

低場核磁共振方法可以對懸浮液狀態(tài)下的顆粒進行比表面測量和分析。其工作原理是當樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時，吸附了一層厚度為L的水分子層，此即為吸附水，則水分子層外為自由水，吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異，使得吸附水的弛豫時間遠小于自由水的弛豫時間，這個差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量，進而推導出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項獨特的優(yōu)勢：測試簡單、快速，整個測試過程在3min內(nèi)；樣品無需預處理，無需引入外部試劑；測試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復性好；適用性廣，可測量任何大小、形狀的顆粒，精度高。

核磁共振法適用材料范圍：
1、顆粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料；
2、懸浮體系溶劑類型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應用領域：
1）*制陶術：濕式制程、加工工藝改善，分散性的質(zhì)控和研發(fā)；
2）納米科技：納米粒子表面的化學狀態(tài)，如: 吸附和脫附作用，比表面積的變化等；
3）電子材料：濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管；
4）墨水：碳黑、顏料分散，*適研磨條件，表面親和性及化學和物理狀態(tài)；
5）能源：電池，太陽能板等的碳黑，納米碳管和漿料的分散，粒子表面的化學和物理狀態(tài)；
6）制藥：API濕潤性、親和性及吸水性的差異；
7）其他: 全部的濃稠分散懸濁液體，納米纖維，納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分：制藥過程中，通過濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大?。惶岣咚幬锘钚猿煞钟靡匝芯可锵嗳菪?、生物活性和分解性能。

結(jié)論：隨著研磨時間的增長，溶液的T2變小，比表面積變大，粒徑變小。研磨1h之后，粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后，比表面積顯著增加，有利地證明了此分散劑的性能。

273K（0°C）條件下利用CO₂吸附進行多孔碳材料的微孔分析

       科學之美，大可到無垠星空，小可到電子夸克，遠可談光年以外，近可說觸手可及；大可談到哈勃半徑，小能說普朗克長度；從量子物理到柴米油鹽，從深空之下到眼前茍且，科學無處不在。

       溫度驟降，那來了解個名詞-零度；零度是熱力學的Z低溫度，是粒子動能低到量子力學Z低點時物質(zhì)的溫度。零度是僅存于理論的下限值，其熱力學溫標寫成K，等于攝氏溫標零下273.15度（-273.15℃）。本文所介紹的是在273K（0°C）條件下的實驗應用。

       孔徑分布（PSD）是表征多孔材料的關鍵指標?？讖椒植挤治黾瓤蓱糜谔囟üδ芏嗫撞牧系难邪l(fā)，也可以表征現(xiàn)有產(chǎn)品。通常的方法是通過測定77 K下N₂吸附等溫線來表征多孔材料的PSD。今天介紹的方法則是273K（0°C）條件下利用CO₂吸附進行多孔碳材料的微孔分析。

       273 K（0℃）下CO?微孔分析對比77 K下N₂分析具有的主要優(yōu)勢：

       ?更快的分析速度。由于0℃下CO₂具有較高的擴散速率，可以快速達到平衡，因此可以在更短的時間內(nèi)完成等溫線的測量：CO₂分析測試約3小時，而N₂分析測試可能超過30小時

       ?更快微孔擴散速度確保測得的吸附點是平衡的

       ?分析范圍拓展到CO₂分子能進去而N₂分子無法進入的較小尺寸微孔

       ?儀器設備的技術要求簡化：不需配有渦輪分子泵的高真空系統(tǒng)，10^-3torr就可以滿足實驗要求；不需要低壓壓力傳感器，1000 torr傳感器就可以滿足要求

       Nova和Autosorb系列儀器都可以進行CO₂分析測試。安東帕康塔軟件可進行數(shù)據(jù)分析，它的綜合數(shù)據(jù)庫包既包含經(jīng)典算法，又有現(xiàn)代孔徑分析模型。與經(jīng)典的宏觀熱力學方法相比，現(xiàn)代分析方法可在分子水平上描述孔隙流體結(jié)構(gòu)。這種微觀方法可應用在孔徑分布分析當中。

       認識到CO₂分析測試的優(yōu)勢后，安東帕康塔引入NLDFT/GCMC核文件，可根據(jù)CO₂吸脫附等溫線進行孔徑分布分析計算。為了說明該方法，選取兩種具有代表性的碳材料樣品，將CO₂分析結(jié)果與已有成熟的N₂ DFT分析結(jié)果進行對比。

圖1.ACF-10活性碳纖維孔徑分析分布柱狀圖。實驗時間:二氧化碳3小時，氮氣40小時。

圖2.F400活性炭的孔徑分析分布柱狀圖。實驗時間:二氧化碳3小時，氮氣35小時。

圖3. ACF-10在氮氣77K和二氧化碳273K下測得的吸附等溫線。

       值得注意的是，對于N₂來說，碳材料的微孔吸附開始的相對壓力P/P0遠低于10^-6（<0.001 torr）。在相對壓力P/P0為10^-6時，樣品的吸附量已經(jīng)占總吸附量的20%左右，因此為了得到等溫線的初始部分，實驗需要更低的壓力。另一方面，CO₂的吸附壓力大約開始于相對壓力10^-4，在壓力方面（約1 torr）明顯高于N₂。由此可知，CO₂比N₂更容易獲得吸附等溫線的初始部分。這一對比清晰地表明了對于跟蹤和表征微孔的吸附行為，CO₂比N₂更方便和更有優(yōu)勢。

       顯然，如果還想同時了解樣品介孔的孔徑分布，可將CO₂分析和經(jīng)典的N₂介孔分析相結(jié)合。結(jié)合這兩種方法來表征碳材料的微孔和介孔，可以避免77 K下N₂測試所需的高耗時及為獲得更低壓力帶來的高成本。