粒度儀作為一種常用的測(cè)試設(shè)備，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化工、制藥等多個(gè)領(lǐng)域，用于測(cè)量粒子的大小分布。隨著技術(shù)的發(fā)展，粒度儀的度和可靠性在行業(yè)中越來越受到重視。粒度儀是否需要定期校準(zhǔn)呢？本文將深入探討粒度儀校準(zhǔn)的重要性，分析校準(zhǔn)的必要性、方法及其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，從而幫助用戶更好地理解如何保障粒度儀的測(cè)量準(zhǔn)確性。

粒度儀校準(zhǔn)的重要性

粒度儀的準(zhǔn)確性直接影響到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性和分析結(jié)果的精確度。因此，校準(zhǔn)是確保粒度儀精度的關(guān)鍵步驟。隨著儀器使用時(shí)間的推移、環(huán)境變化（如溫濕度波動(dòng)）以及設(shè)備老化等因素，粒度儀的測(cè)量偏差可能會(huì)發(fā)生改變，從而影響測(cè)試結(jié)果。定期校準(zhǔn)能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)并修正這些偏差，確保設(shè)備處于佳工作狀態(tài)，從而提供更為的測(cè)試數(shù)據(jù)。

校準(zhǔn)的原理與方法

粒度儀的校準(zhǔn)通常是通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品或已知粒度分布的參考材料進(jìn)行對(duì)比來實(shí)現(xiàn)的。常見的校準(zhǔn)方法包括：

1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比法：通過使用粒度已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行測(cè)量，比較測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異，調(diào)整儀器設(shè)置，使其輸出值更加準(zhǔn)確。
2. 自我校準(zhǔn)功能：部分現(xiàn)代粒度儀配備了自動(dòng)校準(zhǔn)功能，可以在特定條件下自動(dòng)進(jìn)行調(diào)整，減少人為操作的誤差。
3. 周期性校準(zhǔn)與精度驗(yàn)證：定期對(duì)儀器進(jìn)行精度驗(yàn)證，特別是在每次長時(shí)間使用或更換關(guān)鍵部件后，確保儀器仍然符合要求。

校準(zhǔn)頻率與環(huán)境因素

粒度儀的校準(zhǔn)頻率應(yīng)根據(jù)使用頻率、工作環(huán)境以及儀器的具體要求來確定。一般來說，高精度要求的應(yīng)用場(chǎng)合，如制藥行業(yè)，可能需要更頻繁的校準(zhǔn)。而在一些較為穩(wěn)定的環(huán)境下，校準(zhǔn)周期可以適當(dāng)延長。

環(huán)境因素對(duì)粒度儀的影響也不可忽視。例如，溫度、濕度、空氣流動(dòng)等因素都可能影響粒度儀的測(cè)量結(jié)果。因此，儀器應(yīng)盡量在穩(wěn)定的環(huán)境中使用，并且在校準(zhǔn)過程中要考慮到這些因素的干擾。

校準(zhǔn)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

粒度儀的校準(zhǔn)能夠確保測(cè)量數(shù)據(jù)的精確性，避免因設(shè)備誤差導(dǎo)致的測(cè)量偏差。例如，在粒徑分析中，校準(zhǔn)不當(dāng)可能導(dǎo)致顆粒尺寸的誤判，進(jìn)而影響后續(xù)的生產(chǎn)工藝或質(zhì)量控制。因此，及時(shí)校準(zhǔn)不僅提高了粒度儀的可靠性，也減少了由于不準(zhǔn)確數(shù)據(jù)引發(fā)的經(jīng)濟(jì)損失和產(chǎn)品質(zhì)量問題。

在工業(yè)檢測(cè)和材料分析中，導(dǎo)熱儀和硬度測(cè)試儀分別用于測(cè)量材料的熱導(dǎo)率和硬度。這兩者看似無關(guān)，但很多人會(huì)問，導(dǎo)熱儀是否能夠測(cè)量硬度？本文將深入探討導(dǎo)熱儀的工作原理、應(yīng)用領(lǐng)域以及它與硬度測(cè)試的關(guān)系，幫助讀者了解兩者的區(qū)別及各自的測(cè)量范圍，從而更好地選擇合適的檢測(cè)工具。

導(dǎo)熱儀的工作原理

導(dǎo)熱儀是一種用于測(cè)定材料熱導(dǎo)率的儀器。它通過測(cè)量材料在熱流作用下的溫度變化，進(jìn)而計(jì)算出熱導(dǎo)率。熱導(dǎo)率是衡量材料導(dǎo)熱能力的一個(gè)重要物理參數(shù)，與材料的分子結(jié)構(gòu)、密度、溫度等因素密切相關(guān)。導(dǎo)熱儀的測(cè)量通?；跓崃鞣ɑ驕囟忍荻确?，確保測(cè)試結(jié)果具有較高的精度和可靠性。

硬度測(cè)試的基本原理

硬度測(cè)試是評(píng)估材料抗壓、抗劃傷或抗變形能力的常用方法。硬度的測(cè)量方法包括布氏硬度（HB）、維氏硬度（HV）、洛氏硬度（HR）等，每種方法通過不同的加載方式和壓痕測(cè)量來得出硬度值。硬度測(cè)試主要是通過施加特定的力在材料表面，觀察其表面變形或壓痕的情況，從而判斷材料的硬度。

導(dǎo)熱儀與硬度測(cè)試的關(guān)系

導(dǎo)熱儀主要測(cè)量的是材料的熱導(dǎo)率，而硬度測(cè)試關(guān)注的是材料的抗變形能力。從物理性質(zhì)上來看，導(dǎo)熱率和硬度沒有直接的相關(guān)性。熱導(dǎo)率與材料的晶體結(jié)構(gòu)、電子自由度、化學(xué)成分等因素相關(guān)，而硬度則更多地與材料的宏觀組織結(jié)構(gòu)、結(jié)晶狀態(tài)以及晶格間的鍵合強(qiáng)度等因素有關(guān)。因此，導(dǎo)熱儀并不能直接用來測(cè)量硬度。

是否可以通過導(dǎo)熱儀間接推測(cè)硬度？

雖然導(dǎo)熱儀本身不能直接測(cè)量硬度，但在某些情況下，導(dǎo)熱率和硬度之間可能存在一定的間接關(guān)聯(lián)。比如，對(duì)于某些金屬或合金材料來說，較高的硬度往往伴隨著較低的熱導(dǎo)率，反之亦然。通過綜合考慮材料的成分、結(jié)構(gòu)以及測(cè)試數(shù)據(jù)，理論上可以進(jìn)行一些推測(cè)，但這種推測(cè)遠(yuǎn)不能替代實(shí)際的硬度測(cè)試。

專業(yè)結(jié)論

導(dǎo)熱儀與硬度測(cè)試屬于兩個(gè)不同的測(cè)量領(lǐng)域，它們分別關(guān)注材料的熱導(dǎo)性和機(jī)械性能。導(dǎo)熱儀無法用于測(cè)量硬度，但在特定材料的分析中，兩者的測(cè)試結(jié)果可以為綜合評(píng)估提供參考。對(duì)于需要準(zhǔn)確測(cè)量硬度的場(chǎng)合，應(yīng)使用專門的硬度測(cè)試設(shè)備，而導(dǎo)熱儀則依然是評(píng)估材料熱性能的重要工具。在實(shí)際應(yīng)用中，根據(jù)檢測(cè)需求選擇合適的儀器是確保測(cè)試結(jié)果可靠性和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。

在眾多粒度儀品牌中，如何選擇一款適合自己需求的產(chǎn)品，一直是很多企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)關(guān)注的。本文將從粒度儀的技術(shù)參數(shù)、應(yīng)用領(lǐng)域、品牌聲譽(yù)等多個(gè)維度，為讀者提供一份專業(yè)的選擇指南，幫助大家在眾多選項(xiàng)中找到適合自己的產(chǎn)品。

1. 粒度儀的技術(shù)參數(shù)與測(cè)量原理

粒度儀測(cè)量方法包括激光散射法、激光衍射法等。每種技術(shù)方法的適用范圍不同，在選擇時(shí)需要根據(jù)具體的測(cè)量需求來判斷。

• 激光散射法：此方法常用于分析顆粒的分布，具有較高的測(cè)量精度，適用于液體和干粉體物質(zhì)的粒度測(cè)量。
• 激光衍射法：與激光散射法類似，激光衍射法通過分析顆粒對(duì)激光的衍射角度來計(jì)算顆粒的粒徑分布，適用于大多數(shù)行業(yè)的日常檢測(cè)需求。
• 光學(xué)顯微法：適用于顆粒較大的物料，通常需要較高的分辨率，適合對(duì)大顆粒物質(zhì)的精確觀測(cè)。

2. 不同品牌的粒度儀對(duì)比

以下是幾家常見品牌的簡要對(duì)比：

• Malvern Instruments：作為粒度儀行業(yè)的領(lǐng)軍品牌之一，Malvern以其先進(jìn)的激光衍射技術(shù)和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析能力贏得了廣泛的市場(chǎng)份額。其設(shè)備通常具有較高的測(cè)量精度，且適用于各種工業(yè)領(lǐng)域。
• Horiba Scientific：Horiba的粒度儀在儀器的穩(wěn)定性和操作簡便性方面表現(xiàn)出色，廣泛應(yīng)用于科研、環(huán)境檢測(cè)和質(zhì)量控制領(lǐng)域。
• Beckman Coulter：該品牌的粒度儀采用高精度的激光散射技術(shù)，適合需要高準(zhǔn)確度和高重復(fù)性測(cè)量的應(yīng)用場(chǎng)景，尤其在制藥行業(yè)應(yīng)用較為廣泛。
• Sympatec：Sympatec的粒度儀提供了多種測(cè)量模式，能夠適應(yīng)不同物料的測(cè)量需求，其設(shè)備不僅穩(wěn)定性高，而且可根據(jù)用戶需求定制，適合各種工業(yè)生產(chǎn)線。

3. 粒度儀的選擇依據(jù)

選擇合適的粒度儀時(shí)，應(yīng)綜合考慮以下幾個(gè)因素：

• 測(cè)量精度與分辨率：根據(jù)應(yīng)用需求的不同，粒度儀的精度要求也不同。高精度的儀器可以測(cè)量更細(xì)微的顆粒變化，適用于對(duì)粒度要求較高的科研和高端制造行業(yè)。
• 測(cè)量范圍與適應(yīng)性：粒度儀的適用范圍影響了它的多功能性。一般來說，實(shí)驗(yàn)室用的粒度儀適用范圍較窄，而工業(yè)生產(chǎn)用的設(shè)備通常需要更廣的測(cè)量范圍。
• 操作簡便性與自動(dòng)化程度：隨著技術(shù)的發(fā)展，許多現(xiàn)代粒度儀設(shè)備已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了高度的自動(dòng)化，能夠減少人工操作的復(fù)雜性，提高工作效率。
• 品牌服務(wù)與售后支持：設(shè)備的維護(hù)和售后服務(wù)至關(guān)重要。選購時(shí)可以了解一下品牌在本地的服務(wù)網(wǎng)點(diǎn)以及客戶反饋，確保購買的產(chǎn)品能得到及時(shí)的技術(shù)支持。

粒度儀作為一種重要的測(cè)試設(shè)備，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)工程、食品加工、礦產(chǎn)資源等多個(gè)領(lǐng)域，用于測(cè)定物料顆粒的粒度分布。隨著技術(shù)的發(fā)展，市場(chǎng)上出現(xiàn)了多種類型的粒度儀，每種粒度儀的工作原理和適用范圍都有其獨(dú)特之處。本文將對(duì)常見的幾種粒度儀類型進(jìn)行詳細(xì)分析，幫助讀者理解各類粒度儀的特點(diǎn)和應(yīng)用場(chǎng)景，從而選擇適合的設(shè)備。

1. 激光粒度儀

激光粒度儀是目前應(yīng)用為廣泛的一種粒度分析儀器，它通過激光散射原理來測(cè)量顆粒的大小和分布。當(dāng)激光束照射到樣品顆粒時(shí)，顆粒會(huì)發(fā)生散射，散射光的強(qiáng)度和角度可以用來計(jì)算顆粒的粒度分布。激光粒度儀的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量速度快、精度高，并且適用于廣泛的粒度范圍，從納米級(jí)到幾毫米級(jí)都可以進(jìn)行精確測(cè)試。該儀器特別適用于液體懸浮液或干粉顆粒的分析，廣泛應(yīng)用于化工、制藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。

2. 篩分法粒度儀

篩分法粒度儀是一種傳統(tǒng)且簡單的粒度分析方法，它利用不同孔徑的篩網(wǎng)將顆粒進(jìn)行分級(jí)篩選，通過篩分后的顆粒重量來計(jì)算各級(jí)顆粒的比例。篩分法粒度儀特別適用于顆粒較大、形狀不規(guī)則的樣品分析，如土壤、礦石、沙子等。盡管篩分法的精度較低，但由于其設(shè)備簡單、操作方便，依然在一些行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。

3. 沉降法粒度儀

沉降法粒度儀主要通過顆粒在液體中的沉降速度來測(cè)定粒度分布。顆粒在液體中根據(jù)其密度和形狀的不同會(huì)以不同的速度沉降，沉降速度的差異可以用于計(jì)算粒度分布。沉降法粒度儀在對(duì)較細(xì)顆粒的分析中具有較高的精度，適用于粉末、土壤以及水中懸浮顆粒的分析。

4. 圖像分析粒度儀

圖像分析粒度儀是一種基于圖像處理技術(shù)進(jìn)行粒度分析的儀器。它通過高速相機(jī)或顯微鏡拍攝樣品顆粒的圖像，經(jīng)過圖像處理軟件進(jìn)行粒度分析。該方法可以提供顆粒的形態(tài)、尺寸等多維度信息，特別適用于對(duì)顆粒形態(tài)要求較高的分析，如納米材料、顆粒涂料等領(lǐng)域。

5. 靜電法粒度儀

靜電法粒度儀利用顆粒在電場(chǎng)中的行為來測(cè)定粒度分布。當(dāng)顆粒通過電場(chǎng)時(shí)，它們的電荷會(huì)影響到顆粒的運(yùn)動(dòng)速度。通過對(duì)顆粒的運(yùn)動(dòng)軌跡進(jìn)行分析，可以推算出顆粒的粒度。靜電法粒度儀適用于分析干粉和氣體中的顆粒，特別是在處理極細(xì)顆粒時(shí)具有較好的應(yīng)用前景。

6. 超聲波粒度儀

超聲波粒度儀通過發(fā)射高頻超聲波來測(cè)量顆粒的大小和分布。當(dāng)超聲波在液體中傳播時(shí)，顆粒對(duì)聲波的反射和散射可以被用來推算其粒度分布。超聲波粒度儀在對(duì)細(xì)小顆粒或液體懸浮液的粒度測(cè)試中具有很好的性能，常應(yīng)用于醫(yī)藥、化學(xué)和食品工業(yè)中。

在過去的幾十年中，納米醫(yī)學(xué)研究發(fā)展迅速，大部分重 點(diǎn)放在藥物輸送上。

納米顆粒具有降低毒性和副作用等優(yōu)點(diǎn)，控制這些納米粒子的大小至關(guān)重要。Nicomp系列的大部分粒度測(cè)量是在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的，但現(xiàn)在已經(jīng)有在生產(chǎn)線中進(jìn)行粒度測(cè)量的產(chǎn)品——Nicomp? 在線粒度儀。本應(yīng)用說明介紹了 Bind Therapeutics（輝瑞于 2016 年收購的資產(chǎn)）開展的開創(chuàng)性工作，將Nicomp? 在線動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量納入其 Accurins? 納米粒子候選藥物的制造過程。

引言

BIND Therapeutics, Inc. 是一家生物制藥公司，開發(fā)稱為 Accurins（見圖 1）的靶向納米粒子技術(shù)，用于治 療癌癥和其他具有大量未滿足醫(yī)療需求的嚴(yán)重疾病。通過結(jié)合控釋聚合物系統(tǒng)、靶向和遞送大量治 療藥物的能力，Bind 正在為一類新型靶向治 療開發(fā)一個(gè)納米技術(shù)支持的平臺(tái)。

圖 1. BIND Accurins 技術(shù)

Accurins 通常是 80-120 nm 的顆粒，由具有活性藥物成分 (API) 核心的聚丙交酯聚乙二醇 (PLA-PEG) 共聚物組成。共聚物的 PLA 部分為包封疏水性 API 提供了一個(gè)可生物降解的、相對(duì)疏水的核心。聚合物的親水性聚乙二醇酯部分期望覆蓋在顆粒的表面，使它們能夠逃避網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng)(RES)吞噬細(xì)胞的調(diào)理和從血液循環(huán)中移除。80-120 nm 的大小非常適合通過滲漏的脈管系統(tǒng)（增強(qiáng)的通透性和滯留性，或 EPR 效應(yīng)）積聚在腫瘤部位，同時(shí)避免被脾 臟過濾。

80-120 nm也是適合所需理化特性的尺寸，可保持高載藥量、控制釋放和加工能力，包括最 終無菌過濾和凍干的能力。

Accurins 是通過納米乳液工藝制造的，該工藝使用高壓均化來剪切分散在不混溶水相中的有機(jī)液滴。控制液滴尺寸對(duì)于確定藥品的最 終尺寸分布十分重要。許多因素會(huì)影響液滴大小，包括原材料屬性、顆粒配方、均質(zhì)機(jī)機(jī)械性能、水相組成和工藝參數(shù)。該批次開始生產(chǎn)后，均質(zhì)器壓力是最容易控制來調(diào)節(jié)尺寸的過程。

BIND 014 是一種 Accurin，開發(fā)用于將多西紫杉醇遞送至實(shí)體瘤和癌細(xì)胞，表達(dá)前列腺特異性膜抗原 (PSMA)。這里描述的所有實(shí)驗(yàn)都是針對(duì) BIND-014 Accurins。

在線動(dòng)態(tài)光散射

動(dòng)態(tài)光散射 (DLS) 可用于測(cè)量亞微米顆粒尺寸，DLS 的工作原理是小顆粒通過布朗運(yùn)動(dòng)在流體中隨機(jī)移動(dòng)。系統(tǒng)檢測(cè)到布朗運(yùn)動(dòng)引起的平移擴(kuò)散，然后用于求解 Stokes-Einstein 方程以確定粒子大?。ǚ匠?1）。

其中： 

D = 擴(kuò)散系數(shù) 

kB = 波爾茲曼常數(shù) 

η = 粘度 

R = 粒子半徑

Nicomp DLS 已在實(shí)驗(yàn)室中成功使用數(shù)十年，Nicomp?在線粒度儀也已有了實(shí)際應(yīng)用。Entegris （Nicomp粒度儀生產(chǎn)商）現(xiàn)在已在客戶制造業(yè)務(wù)中安裝了多個(gè)系統(tǒng)，用于在生產(chǎn)運(yùn)行期間跟蹤顆粒大小。在線系統(tǒng)從過程中取出樣品，稀釋樣品以避免多重散射效應(yīng)，測(cè)量樣品，然后重復(fù)該過程（見圖 2）。完整的測(cè)量周期約為 2 分鐘，為監(jiān)控制造操作的工藝工程師提供連續(xù)的粒度信息。

圖 2. DLS 系統(tǒng)簡圖，帶自動(dòng)稀釋

實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)

Entegris Nicomp?在線 DLS 系統(tǒng)安裝在高壓均質(zhì)器的下游，其設(shè)置使其能夠每約 2 分鐘從工藝流中獲取乳液樣品。設(shè)置 DLS 的射流系統(tǒng)，使乳液樣品以與下游 Accurin 過程類似的方式在水中稀釋，并在流通池中自動(dòng)稀釋至產(chǎn)生理想光散射強(qiáng)度（~300 kCt/秒）的濃度。

此處描述了三個(gè)批次： 

1. 一個(gè)批次由 11 個(gè)過程樣品和可變壓力制成，在整個(gè)均質(zhì)化過程中，以建立壓力大小相關(guān)性。

2. 在工藝條件略有不同的情況下生產(chǎn)的批次導(dǎo)致前兩個(gè)工藝樣品的尺寸略小于目標(biāo)尺寸。調(diào)整壓力后，尺寸恢復(fù)到最 后四個(gè)樣品的目標(biāo)值。

3. 臨床規(guī)模開發(fā)批次在以約 5 分鐘的間隔采集的八個(gè)樣本期間展示穩(wěn)定的尺寸讀數(shù)，確認(rèn)壓力設(shè)定點(diǎn)是合適的。

結(jié)果

第 一個(gè)實(shí)驗(yàn)（圖 3 和圖 4）的結(jié)果顯示了我們預(yù)期的壓力與尺寸的關(guān)系。從趨勢(shì)線曲線擬合可以看出，尺寸對(duì)壓力的響應(yīng)為每 1,000 psig 約 9 nm。

圖 3. 均質(zhì)機(jī)壓力與粒徑

圖 4. 壓力與平均尺寸的相關(guān)性

第二個(gè)實(shí)驗(yàn)的初始尺寸讀數(shù)低于目標(biāo)尺寸約 5–7 nm，因此進(jìn)行了壓力調(diào)整（降低 1,000 psig）。在稍后的時(shí)間點(diǎn)，平均粒徑按預(yù)期增加了 ~5–10 nm。

圖 5. 均質(zhì)器壓力與粒徑

最后一組數(shù)據(jù)來自使用在線分級(jí)器的第 一個(gè)臨床規(guī)模實(shí)驗(yàn)。盡管 BIND 有程序在尺寸超出我們的目標(biāo)范圍時(shí)根據(jù)需要調(diào)整壓力，但沒有必要這樣做。所有八次測(cè)量都非常接近 100 nm 目標(biāo)。

圖 6. 批處理運(yùn)行期間的平均大小

結(jié)論

Nicomp? 在線 DLS 系統(tǒng)被集成到 Accurin 制造過程中，用于確定最佳條件并確保在整個(gè)批次中粒徑在所需規(guī)格范圍內(nèi)。進(jìn)行在線測(cè)量可減少進(jìn)行工藝更改與獲取評(píng)估更改是否產(chǎn)生預(yù)期效果所需的粒度數(shù)據(jù)之間的滯后時(shí)間。此外，與將樣品帶到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行離線批量分析相比，在線分析可以更好地監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量。在線 DLS 是一種有價(jià)值的過程分析技術(shù)。

比表面積值不是測(cè)出來的，是計(jì)算出來的。我們測(cè)量的是樣品的吸附等溫線，然后根據(jù)樣品的特性，選擇恰當(dāng)?shù)睦碚撃Ｐ陀?jì)算出樣品的比表面積。所以，比表面的測(cè)定過程實(shí)際是一個(gè)分析過程。由于不同的人對(duì)樣品的認(rèn)知可能不同，對(duì)同一組吸附等溫線的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可能會(huì)報(bào)告不同的比表面積結(jié)果。 因此，在“測(cè)定”比表面的時(shí)候，要牢記這是一個(gè)“分析”過程。

BET 就是比表面嗎？計(jì)算比表面積的方法有多少種？

BET 法只是比表面分析方法中的一種理論。Langmuir  diyi次揭示了吸附的本質(zhì)，其方法是單分子層吸附理論，適合于僅有微孔的樣品分析。

BET 理論發(fā)表于  1938 年，其正式名稱是多分子層吸附理論，是對(duì)   Langmuir 理論修正。BET是該理論的三個(gè)提出者姓氏的首字母縮寫。由于  BET 法適合大部分樣品，目前成為Z流行的比表面分析方法。但 BET 法并不適用于所有樣品，因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料時(shí)，由物理吸附分析儀自動(dòng)生成的  BET  比表面值是錯(cuò)誤的。ISO9277-2010  和 IUPAC 都對(duì)含微孔材料的  BET比表面分析方法及判斷 BET 結(jié)果的方法做出了規(guī)定。不同的理論模型給出的計(jì)算結(jié)果是不同的，所以要根據(jù)理論模型的假設(shè)條件，選擇Z適合樣品性質(zhì)的理論模型。大多數(shù)理論模型是根據(jù)發(fā)明人的名字或縮寫命名的，能計(jì)算出比表面的理論模型包括 Langmuir，BET，BJH，DR  和 NLDFT。NLDFT 是非定域密度泛函理論。研究表明，NLDFT   計(jì)算出的比表面值Z接近真實(shí)值，并且該理論適用于微孔和介孔材料。

在粒度分析中，沉降式粒度儀作為一種常見的測(cè)量工具，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、科研和質(zhì)量控制等領(lǐng)域。為了確保儀器測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，定期校準(zhǔn)沉降式粒度儀是必不可少的工作環(huán)節(jié)。本文將系統(tǒng)闡述如何校準(zhǔn)沉降式粒度儀，包括校準(zhǔn)的原理、步驟以及影響因素，幫助使用者掌握正確的校準(zhǔn)技巧，提高測(cè)量精度。

1. 沉降式粒度儀的工作原理

沉降式粒度儀的核心原理是通過顆粒在液體中的沉降速度來測(cè)定其粒徑。根據(jù)斯托克斯定律，顆粒在流體中沉降的速度與顆粒的直徑、流體的粘度和密度等因素密切相關(guān)。在實(shí)際測(cè)量中，沉降速率與粒度分布之間的關(guān)系通常需要通過標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行轉(zhuǎn)換，從而獲得樣品的粒度信息。

2. 校準(zhǔn)沉降式粒度儀的必要性

沉降式粒度儀的準(zhǔn)確性直接影響到粒度分析結(jié)果的可靠性，因此定期校準(zhǔn)是確保儀器性能的重要步驟。隨著長期使用，儀器的零點(diǎn)漂移、測(cè)量誤差等可能發(fā)生變化，導(dǎo)致結(jié)果偏差。通過有效的校準(zhǔn)，可以消除這些潛在誤差，確保測(cè)量結(jié)果的高精度。

3. 校準(zhǔn)沉降式粒度儀的步驟

校準(zhǔn)沉降式粒度儀時(shí)，通常遵循以下幾個(gè)步驟：

• 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品：選擇已知粒徑的標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品，這些樣品應(yīng)符合儀器的測(cè)量范圍，通常采用粒徑在幾微米到幾百微米之間的標(biāo)準(zhǔn)顆粒。
• 設(shè)置合適的實(shí)驗(yàn)條件：包括流體的溫度、粘度以及儀器的操作環(huán)境。確保這些參數(shù)與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)一致，以便獲得準(zhǔn)確的測(cè)量數(shù)據(jù)。
• 進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)：在開始正式測(cè)量之前，先對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)，確保儀器在沒有顆粒樣品的情況下讀數(shù)為零。
• 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品：將已知粒徑的標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品放入儀器，記錄沉降時(shí)間和顆粒的沉降速率。
• 建立校準(zhǔn)曲線：根據(jù)不同粒徑樣品的沉降速率，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并與儀器實(shí)際測(cè)量結(jié)果對(duì)比，進(jìn)行校正。
• 驗(yàn)證校準(zhǔn)結(jié)果：通過多次測(cè)量驗(yàn)證校準(zhǔn)效果，確保儀器在不同條件下能夠穩(wěn)定、準(zhǔn)確地工作。

4. 校準(zhǔn)中的常見問題及解決方案

• 溫度和粘度變化對(duì)結(jié)果的影響：沉降速率與流體的溫度和粘度密切相關(guān)，因此，校準(zhǔn)時(shí)需要在恒定溫度下進(jìn)行，避免外部環(huán)境變化對(duì)測(cè)量結(jié)果造成干擾。
• 標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇：選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品是校準(zhǔn)的關(guān)鍵，應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)樣品的粒度分布與實(shí)際測(cè)量樣品的粒徑范圍相符。
• 儀器的老化問題：長期使用的儀器可能出現(xiàn)組件老化或精度下降的情況，需要定期進(jìn)行維護(hù)和檢查，以確保校準(zhǔn)結(jié)果的有效性。