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問(wèn)答社區(qū)

在固液吸附法測(cè)物質(zhì)的比表面積實(shí)驗(yàn)中,引起試驗(yàn)誤差的原因有哪些

北極光要 2011-11-23 20:48:25 588  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(2條)

  • EXO唯粉團(tuán) 2011-11-24 00:00:00
    試劑用量不對(duì),人為操作失誤

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    評(píng)論

  • 毛線13號(hào) 2011-11-26 00:00:00
    7 誤差分析 (1)吸光度大于0.8時(shí),朗伯比爾定律已有偏差,Z好稀釋溶液后再進(jìn)行測(cè)量,所以用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得的部分溶液濃度不準(zhǔn),影響后面計(jì)算。 (2)并不是所有的吸附都是符合朗繆爾單分子層理論,按照Langmuir單分子層吸附理論, 溶液吸附法測(cè)定固體比表面積, 吸附質(zhì)的濃度選擇要適當(dāng), 即初始溶液的濃度以及吸附平衡溶液的濃度都要選擇在合適的范圍, 既防止初始溶液濃度過(guò)高導(dǎo)致出現(xiàn)多分子層吸附, 又可避免平衡后的濃度過(guò)低使吸附達(dá)不到飽和, 這個(gè)濃度范圍在0. 1% ~ 0. 2%之間。4號(hào)和5號(hào)吸附溶液濃度實(shí)際已在此范圍之外, 說(shuō)明吸附未能達(dá)到飽和,使線性出現(xiàn)問(wèn)題。 (3)溶液吸附法測(cè)定固體材料比表面積誤差較大, 一般在10%甚至更高些, 對(duì)同一吸附劑,影響測(cè)定結(jié)果的因素有: 吸附溫度、吸附質(zhì)濃度、吸附振蕩時(shí)間、吸附劑表面處理、儀器、藥品等。本研究采用的紫外分光光度計(jì)無(wú)恒溫裝置, 測(cè)定吸光度時(shí)有一定誤差。 8 實(shí)驗(yàn)討論 本實(shí)驗(yàn)采用溶液吸附法測(cè)定固體比表面積,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中主要存在以下問(wèn)題: (1)活性炭易吸潮引起稱(chēng)量誤差,故在稱(chēng)量活性炭時(shí)要迅速,要隨時(shí)蓋緊稱(chēng)量瓶蓋,并用減量法稱(chēng)量。 (2)盛放活性炭的錐形瓶必須烘干后使用。 (3)要確保振蕩時(shí)間至少一個(gè)小時(shí),保證吸附完全。 (4)次甲基蘭容易沾染顏色,使用時(shí)應(yīng)小心。 (5)測(cè)量吸光度時(shí)要按從稀到濃的順序,每個(gè)溶液要測(cè)3~4次,取平均值。 (6)用洗液洗滌比色皿時(shí),接觸時(shí)間不能超過(guò)2min,以免損壞比色皿。測(cè)量吸光度前要用擦鏡紙輕擦比色皿光面,一遍即可,次數(shù)過(guò)多會(huì)影響光學(xué)玻璃的性能。 不知道是不是你要的,就當(dāng)參考哈子

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    評(píng)論

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    吸附儀與10年前相比,主機(jī)及脫氣單元基本沒(méi)有變化,僅自控性能更為、更加小型化,測(cè)試數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。特別體現(xiàn)在計(jì)算機(jī)控制、特別是數(shù)據(jù)處理的軟件功能以及死體積計(jì)算方面。軟件幾乎包括了所有目前物理吸附有影響的等溫方程和計(jì)算方法,包括完全吸附-脫附等溫線、單點(diǎn)和BET表面積、Langmuir表面積、BJH孔分布(體積和面積)、總孔容積、MP法等, 進(jìn)行孔體積、表面積計(jì)算。

    活性炭、沸石分子篩等微孔材料的孔結(jié)構(gòu)研究,近年已經(jīng)出現(xiàn)了商品高分辨吸附儀,在壓力分辨率至少達(dá)到0.113Pa的條件下,實(shí)現(xiàn)p/po從10-6到10-1的Ar或N2低溫吸附試驗(yàn),有 程序控制脈沖平衡吸附,即對(duì)盛放于樣品管的被測(cè)樣品施以恒定體積吸附質(zhì)的氣體脈沖。儀器配置的計(jì)算機(jī)軟件程序可以連續(xù)監(jiān)測(cè)樣品室壓力變化,并給出等溫線,一般采用H-K法計(jì)算孔分布。典型的儀器


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核磁共振法測(cè)比表面積原理

核磁共振法測(cè)比表面積原理:

低場(chǎng)核磁共振方法可以對(duì)懸浮液狀態(tài)下的顆粒進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時(shí),吸附了一層厚度為L(zhǎng)的水分子層,此即為吸附水,則水分子層外為自由水,吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異,使得吸附水的弛豫時(shí)間遠(yuǎn)小于自由水的弛豫時(shí)間,這個(gè)差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量,進(jìn)而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項(xiàng)獨(dú)特的優(yōu)勢(shì):測(cè)試簡(jiǎn)單、快速,整個(gè)測(cè)試過(guò)程在3min內(nèi);樣品無(wú)需預(yù)處理,無(wú)需引入外部試劑;測(cè)試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好;適用性廣,可測(cè)量任何大小、形狀的顆粒,精度高。


核磁共振法適用材料范圍:
1、顆粒:SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料;
2、懸浮體系溶劑類(lèi)型:水、乙醇、丁酮、甲苯等各類(lèi)含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域:
1)*制陶術(shù):濕式制程、加工工藝改善,分散性的質(zhì)控和研發(fā);
2)納米科技:納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài),如: 吸附和脫附作用,比表面積的變化等;
3)電子材料:濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開(kāi)發(fā)及品管;
4)墨水:碳黑、顏料分散,*適研磨條件,表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài);
5)能源:電池,太陽(yáng)能板等的碳黑,納米碳管和漿料的分散,粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài);
6)制藥:API濕潤(rùn)性、親和性及吸水性的差異;
7)其他: 全部的濃稠分散懸濁液體,納米纖維,納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分:制藥過(guò)程中,通過(guò)濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大??;提高藥物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

結(jié)論:隨著研磨時(shí)間的增長(zhǎng),溶液的T2變小,比表面積變大,粒徑變小。研磨1h之后,粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后,比表面積顯著增加,有利地證明了此分散劑的性能。


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