核磁共振法測比表面積原理：

低場核磁共振方法可以對懸浮液狀態(tài)下的顆粒進行比表面測量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時，吸附了一層厚度為L的水分子層，此即為吸附水，則水分子層外為自由水，吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異，使得吸附水的弛豫時間遠小于自由水的弛豫時間，這個差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量，進而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項獨特的優(yōu)勢：測試簡單、快速，整個測試過程在3min內(nèi)；樣品無需預(yù)處理，無需引入外部試劑；測試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好；適用性廣，可測量任何大小、形狀的顆粒，精度高。

核磁共振法適用材料范圍：
1、顆粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料；
2、懸浮體系溶劑類型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域：
1）*制陶術(shù)：濕式制程、加工工藝改善，分散性的質(zhì)控和研發(fā)；
2）納米科技：納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài)，如: 吸附和脫附作用，比表面積的變化等；
3）電子材料：濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管；
4）墨水：碳黑、顏料分散，*適研磨條件，表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài)；
5）能源：電池，太陽能板等的碳黑，納米碳管和漿料的分散，粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài)；
6）制藥：API濕潤性、親和性及吸水性的差異；
7）其他: 全部的濃稠分散懸濁液體，納米纖維，納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分：制藥過程中，通過濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大??；提高藥物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

結(jié)論：隨著研磨時間的增長，溶液的T2變小，比表面積變大，粒徑變小。研磨1h之后，粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后，比表面積顯著增加，有利地證明了此分散劑的性能。

比表面積分為體積比表面積和質(zhì)量比表面積，分別為m2/V和m2/M，我們通常把后者直接稱為固體的比表面積，國際單位是：m2/g。比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量，其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當(dāng)比表面積達到一定程度時，它對物質(zhì)的許多物理及化學(xué)性能會產(chǎn)生很大影響，特別是隨著顆粒粒徑的變小，比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項非常重要參量，如目前廣泛應(yīng)用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補強劑等。
比表面積分析測試方法有很多種，主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等，其中，由于氣體吸附法測試原理可靠，重復(fù)性好，在國內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛使用，并逐漸取代了其它比表面積測試方法，成為公認的Z權(quán)威測試方法。低場核磁共振法是近幾年興起的一種先進的測試懸浮液顆粒比表面積的方法，相比氣體吸附法，低場核磁共振法測試時間短，不需要繁瑣的樣品處理過程，無需引入外部試劑。在監(jiān)測懸浮液狀態(tài)下顆粒與溶劑之間的表面化學(xué)、親和性、潤濕性等方面具有獨特的優(yōu)勢。

測試方法分類：

測比表面積各方法：

核磁共振法測比表面積原理：

低場核磁共振方法可以對懸浮液狀態(tài)下的顆粒進行比表面測量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時，吸附了一層厚度為L的水分子層，此即為吸附水，則水分子層外為自由水，吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異，使得吸附水的弛豫時間遠小于自由水的弛豫時間，這個差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量，進而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項獨特的優(yōu)勢：測試簡單、快速，整個測試過程在3min內(nèi)；樣品無需預(yù)處理，無需引入外部試劑；測試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好；適用性廣，可測量任何大小、形狀的顆粒，精度高。

核磁共振法適用材料范圍：
1、顆粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料；
2、懸浮體系溶劑類型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域：
1）制陶術(shù)：濕式制程、加工工藝改善，分散性的質(zhì)控和研發(fā)；
2）納米科技：納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài)，如: 吸附和脫附作用，比表面積的變化等；
3）電子材料：濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管；
4）墨水：碳黑、顏料分散，Z適研磨條件，表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài)；
5）能源：電池，太陽能板等的碳黑，納米碳管和漿料的分散，粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài)；
6）制藥：API濕潤性、親和性及吸水性的差異；
7）其他: 全部的濃稠分散懸濁液體，納米纖維，納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分：制藥過程中，通過濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大??；提高藥物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

結(jié)論：隨著研磨時間的增長，溶液的T2變小，比表面積變大，粒徑變小。研磨1h之后，粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后，比表面積顯著增加，有利地證明了此分散劑的性能。

（來源：蘇州紐邁分析儀器股份有限公司）

比表面積分為體積比表面積和質(zhì)量比表面積，分別為m2/V和m2/M，我們通常把后者直接稱為固體的比表面積，國際單位是：m2/g。比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量，其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當(dāng)比表面積達到一定程度時，它對物質(zhì)的許多物理及化學(xué)性能會產(chǎn)生很大影響，特別是隨著顆粒粒徑的變小，比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項非常重要參量，如目前廣泛應(yīng)用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補強劑等。
比表面積分析測試方法有很多種，主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等，其中，由于氣體吸附法測試原理可靠，重復(fù)性好，在國內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛使用，并逐漸取代了其它比表面積測試方法，成為*的*權(quán)威測試方法。低場核磁共振法是近幾年興起的一種*的測試懸浮液顆粒比表面積的方法，相比氣體吸附法，低場核磁共振法測試時間短，不需要繁瑣的樣品處理過程，無需引入外部試劑。在監(jiān)測懸浮液狀態(tài)下顆粒與溶劑之間的表面化學(xué)、親和性、潤濕性等方面具有獨特的優(yōu)勢。

測試方法分類：

測比表面積各方法：

核磁共振法測比表面積原理：

低場核磁共振方法可以對懸浮液狀態(tài)下的顆粒進行比表面測量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時，吸附了一層厚度為L的水分子層，此即為吸附水，則水分子層外為自由水，吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異，使得吸附水的弛豫時間遠小于自由水的弛豫時間，這個差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量，進而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項獨特的優(yōu)勢：測試簡單、快速，整個測試過程在3min內(nèi)；樣品無需預(yù)處理，無需引入外部試劑；測試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好；適用性廣，可測量任何大小、形狀的顆粒，精度高。

核磁共振法適用材料范圍：
1、顆粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料；
2、懸浮體系溶劑類型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域：
1）*制陶術(shù)：濕式制程、加工工藝改善，分散性的質(zhì)控和研發(fā)；
2）納米科技：納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài)，如: 吸附和脫附作用，比表面積的變化等；
3）電子材料：濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管；
4）墨水：碳黑、顏料分散，*適研磨條件，表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài)；
5）能源：電池，太陽能板等的碳黑，納米碳管和漿料的分散，粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài)；
6）制藥：API濕潤性、親和性及吸水性的差異；
7）其他: 全部的濃稠分散懸濁液體，納米纖維，納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分：制藥過程中，通過濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大?。惶岣咚幬锘钚猿煞钟靡匝芯可锵嗳菪浴⑸锘钚院头纸庑阅?。

結(jié)論：隨著研磨時間的增長，溶液的T2變小，比表面積變大，粒徑變小。研磨1h之后，粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后，比表面積顯著增加，有利地證明了此分散劑的性能。

物理吸附儀的基本單元器件是壓力傳感器以及用以 真空、吸附質(zhì)氣和隔離樣品的閥，樣品管，液氮恒溫浴和儲氣罐。由他們構(gòu)成溫控單元、測壓單元、真空系統(tǒng)、樣品管、貯氣器及歧管系統(tǒng)。來自貯氣器的吸附質(zhì)氣進入樣品管和平衡管，樣品管側(cè)的樣品壓力傳感器對因樣品吸附氣體引起的樣品管中壓力下降感應(yīng)，并引發(fā)伺服閥開閉以維持恒壓，位于樣品管和平衡管之間的傳感器檢測兩管之間的壓力差，并觸發(fā)另一伺服去平衡兩管壓力。通過壓力傳感器監(jiān)測兩貯氣器之間壓力，并判定樣品吸附的氣體量。此吸附量實際上經(jīng)測量的壓力值與包括歧管在內(nèi)的死空間體積計算得到。

    吸附儀與10年前相比，主機及脫氣單元基本沒有變化，僅自控性能更為精、更加小型化，測試數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。特別體現(xiàn)在計算機控制、特別是數(shù)據(jù)處理的軟件功能以及死體積計算方面。軟件幾乎包括了所有目前物理吸附有影響的等溫方程和計算方法，包括完全吸附-脫附等溫線、單點和BET表面積、Langmuir表面積、BJH孔分布（體積和面積）、總孔容積、MP法等， 進行孔體積、表面積計算。

    活性炭、沸石分子篩等微孔材料的孔結(jié)構(gòu)研究，近年已經(jīng)出現(xiàn)了商品高分辨吸附儀，在壓力分辨率至少達到0.113Pa的條件下，實現(xiàn)p/po從10-6到10-1的Ar或N2低溫吸附試驗，有 程序控制脈沖平衡吸附，即對盛放于樣品管的被測樣品施以恒定體積吸附質(zhì)的氣體脈沖。儀器配置的計算機軟件程序可以連續(xù)監(jiān)測樣品室壓力變化，并給出等溫線，一般采用H-K法計算孔分布。典型的儀器

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積

1概述

學(xué)科：固體礦產(chǎn)工業(yè)要求

釋文：比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積，如石棉纖維、巖（礦）棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小，對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。

測量：固體有一定的幾何外形，借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難，它們不僅具有不規(guī)則的外表面，還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積S(specificsurfacearea,㎡/g)。多孔物比表面積的測量，無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物，吸附能力強。測定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

2測試方法

方法提要：比表面積測試方法主要分連續(xù)流動法（即動態(tài)法）和靜態(tài)容量法。

動態(tài)法

動態(tài)法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；

動態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。

由吸附量來計算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數(shù)情況下與實際值吻合較好，被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測試，通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計吸附層厚度法主要用于計算外比表面；

動態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法；

直接對比法

直接對比法，國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，該方法的依據(jù)是有2個：一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱，也就是和粉體本身無關(guān)；二、在相同氮氣分壓（5%-30%）、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致；這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因；

多點BET法

多點BET法為國標(biāo)比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的*吸附量，通過BET理論計算出單層吸附量，從而求出比表面積；其理論認可度相對直接對比法高，但實際使用中，由于測試過程相對復(fù)雜，耗時長，使得測試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢，這是也是直接對比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點BET法高的原因；

動態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，

1、動態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確），

2、靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等，使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低，對小比表面積樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低，所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面，相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢；在多點BET法比表面分析方面，靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以相對動態(tài)法省時；靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1，所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量，當(dāng)濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫（液氮?。l件下，向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體（N2），通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點的吸附量；

通過逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對動態(tài)法，無需載氣（He），無需液氮杯反復(fù)升降；

由于待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質(zhì)相對動態(tài)法不流動，故叫靜態(tài)容量法；

*標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)關(guān)于比表面積測試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個，現(xiàn)列舉幾個比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法：

GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》[1]

GB/T13390-2008《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

GB/T7702.20-2008《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ū缺砻娣e的測定》

GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第35部分：比表面積的測定氮吸附法》

SY/T6154-1995《巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法》

國內(nèi)對于材料比表面積測測試機構(gòu)有很多家，例如北科大分析檢驗ZX、*鋼鐵材料測試ZX等。

3影響因素

動態(tài)法

動態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類似，影響其精度主要取決于檢測方法、管路設(shè)計和是否具備操作完全自動化。

完全自動化的比表面積分析儀對用戶具備什么價值？

1、符合測試儀器行業(yè)的國際標(biāo)準(zhǔn)，同類國際產(chǎn)品全部是完全自動化的，人工操作的儀器國外早已經(jīng)淘汰。[2]

2、比表面積分析測試其實是比較耗費時間的工作，由于樣品吸附能力的不同，有些樣品的孔徑測試可能需要耗費一整天的時間，如果測試過程沒有實現(xiàn)完全自動化，那測試人員就時刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導(dǎo)致測試過程的失敗，這會浪費測試人員很多的寶貴時間。產(chǎn)品實現(xiàn)了完全的自動化，將測試人員從重復(fù)的機械式操作中解放出來，大大降低了他們的工作強度，提高了工作效率。

3、人工操作的儀器很大的一個局限性是：不同的測試人員操作時，對于平衡點等數(shù)據(jù)的判斷會有偏差，這樣很容易引入人為誤差，而自動化操作的儀器，由于整個測試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設(shè)置好的標(biāo)準(zhǔn)，這樣能很好保證，雖然是不同測試人員進行的測試，但測試結(jié)果的一致性會很好。產(chǎn)品通過實現(xiàn)完全自動化測試，大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差，提高測試精度。

4、人工操作的儀器，由于需要操控的旋鈕比較多，一般對操作人員的培訓(xùn)需要花費很多的時間，操作人員的熟練操作也會需要較長的一段時間，如果有操作人員離職，會導(dǎo)致新來員工的培訓(xùn)又需花費很多的時間和精力，既耽誤工作，又浪費公司的資源；自動化的儀器，一般只需要掌握軟件如何使用就可以進行樣品測試，既節(jié)約培訓(xùn)時間，又可以減少公司人員流動導(dǎo)致的再培訓(xùn)資源浪費。產(chǎn)品通過實現(xiàn)測試過程完全自動化，大大降低公司培訓(xùn)成本，提高工作效率。

靜態(tài)法

以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內(nèi)，可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.02%以上；但目前進口*的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說目前*精度的壓力傳感器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準(zhǔn)確度就可想而知了。但對于中大比表面樣品，一般吸附量不會那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題；

所以在小比表面樣品的測試方面，靜態(tài)法儀器測試的誤差相對高精度的動態(tài)法儀器的誤差大；靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準(zhǔn)確度提高也是有限的；這點是采用靜態(tài)法儀器測試比表面積應(yīng)考慮的因素。

4計算公式

參考國標(biāo)GB/T24533-2009

放到氣體體系的樣品，其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達到平衡時，測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量，根據(jù)BET方程式（1）求出試樣單分子層吸附量，從而計算出試樣的比表面積。

（P/P0）/V(1-P/P0)=(C-1)/(VmC)×P/P0+1/(VmC)

5技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)關(guān)于比表面積測試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個，現(xiàn)列舉幾個比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法：

GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》

GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

GB/T 7702.20-2008 《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法比表面積的測定》

GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第35部分：比表面積的測定氮吸附法》

SY/T 6154-1995 《巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法》

背景簡介
      磁共振的每一個信號都含有全層的信息，因此需要對磁共振信號進行空間定位編碼，即頻率編碼和相位編碼。接收線圈采集到的MR信號實際是帶有空間編碼信息的無線電波，屬于模擬信號而非數(shù)字信息，需要經(jīng)過模數(shù)轉(zhuǎn)換（ADC）變成數(shù)字信息，后者被填充到K空間，稱為數(shù)字點陣。K空間與磁共振信號的空間定位息息相關(guān)。

       K空間也叫傅里葉空間，是帶有空間定位編碼信息的MR信號原始數(shù)字數(shù)據(jù)的填充空間，每一幅MR圖像都有其相應(yīng)的K空間數(shù)據(jù)點陣。對K空間的數(shù)據(jù)進行傅里葉轉(zhuǎn)換，就能對原始數(shù)字數(shù)據(jù)中的空間定位編碼信息進行解碼，分解出不同頻率、相位和幅度的MR信號，不同的頻率和相位代表不同的空間位置，而幅度則代表MR信號強度。把不同頻率、相位及信號強度的MR數(shù)字信號分配到相應(yīng)的像素中，我們就得到了MR圖像數(shù)據(jù)，即重建出了MR圖像。傅里葉變換就是把K空間的原始數(shù)據(jù)點陣轉(zhuǎn)變成磁共振圖像點陣的過程。

      下圖給出了從層面矩陣到數(shù)據(jù)空間又到真正的K空間過程。水平刻度為采樣間隔ΔTs，豎直刻度為TR，即數(shù)據(jù)空間是位于時間域內(nèi)，經(jīng)過數(shù)學(xué)運算將數(shù)據(jù)空間的坐標(biāo)轉(zhuǎn)換為空間頻率域內(nèi)，就得到真正的K空間，K空間經(jīng)傅立葉變換就是層面的圖像

圖1.從層面到層面對應(yīng)的k空間

相位編碼梯度場—–射頻脈沖+頻率編碼梯度場—–線圈采集得到MR模擬信號—–模數(shù)轉(zhuǎn)換的到數(shù)字信號——-填入K空間形成數(shù)字點陣—–傅里葉變換分解出不同頻率、相位、強度的信號——分配到各個像素中形成圖像點陣得到MR圖像。

圖2.K空間采集過程

（來源：蘇州紐邁分析儀器股份有限公司）

核磁共振固體脂肪含量分析儀原理

天然的油脂在常溫下一般都為固體油脂和液體油脂的混合物。固體脂肪含量(SFC)是可可油、人造黃油、黃油等常規(guī)測量指標(biāo),是脂肪 在不同溫度下的熔融以及硬度性能指標(biāo)。熔融和硬度性能對口感、香味以及涂抹性能有很大影響。 核磁共振固體脂肪含量分析儀可以幫助您快速準(zhǔn)確的測量油脂的固體脂肪所占比例。通過定標(biāo)和測量,實現(xiàn)信號采集、測 試結(jié)果數(shù)據(jù)處理,得到樣品的固體脂肪含量。

核磁共振固體脂肪含量分析儀

核磁共振固體脂肪含量分析儀原理

固體脂肪和液體脂肪中的H由于存在狀態(tài)不同,核磁共振FID信號衰減表現(xiàn)出截然不同的特性。固體脂肪信號衰減很快,一般在70微秒時已經(jīng)衰減為0。液體脂肪信號衰減較慢,一般認為在70微秒處基本無損失。

由于來自固體的NMR信號衰減比來自液體的NMR信號衰減快得多。因此,可以在FID(圖1)上的兩個點進行測量,分別在“t1=11us”點進行測量,該點對應(yīng)固體和液體信號的總和A1。在另一個點“t2=70us”進行測量,該點固體信號已經(jīng)衰減到0,測試到的信號A2僅為液體信號。通過計算,即可得到樣品在對應(yīng)溫度下的固體脂肪含量。對多個溫度進行測試,即可得到溫度與固體脂肪的變化曲線。

核磁共振固體脂肪含量分析儀原理

核磁共振固體脂肪含量分析儀測試流程:

1、根據(jù)測試標(biāo)準(zhǔn)進行調(diào)溫處理；

2、規(guī)定溫度下對樣品進行恒溫；

3、將恒溫后的樣品放入儀器，測得固體脂肪含量；