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2010藥典中有哪些品種用非水滴定法測(cè)定含量的

yyang138445870 2018-12-04 12:27:56 361  瀏覽
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電位滴定法測(cè)定碳酸鋰含量

1 概述

       近年來,隨著鋰電池工業(yè)及光電信息行業(yè)的不斷發(fā)展,電池級(jí)碳酸鋰的需求量呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢(shì),碳酸鋰是鹽湖提鋰工藝可直接制備的主要鋰鹽產(chǎn)品,更是目前鋰電池行業(yè)的基礎(chǔ)原材料。電池級(jí)碳酸鋰的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其主含量及其他雜質(zhì)的含量有很高的要求,因此測(cè)定碳酸鋰含量對(duì)其有重要的意義。本文采用電位滴定的方法測(cè)得某廠家電池級(jí)碳酸鋰的含量為99.92%。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

T960電位滴定儀,pH復(fù)合電極,馬弗爐,干燥箱

2.2 試劑

鹽酸溶液(0.3mol/L)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

      試樣預(yù)先用馬弗爐在250~260℃烘2h,后取出置于干燥器中,冷卻至室溫。稱取樣品約0.5g(精確至0.0001g)于滴定杯中,加入20mL水使其溶解,之后用鹽酸滴定液滴定至終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

空白體積:0.004mL

計(jì)算公式:


式中:

X -- 碳酸鋰的含量(以碳酸鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)),單位為(%);

V1 -- 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 -- 空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

C --  鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m -- 樣品的質(zhì)量,單位為(g);

36.94 --  以(1/2Li2CO3)為基本單元的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

取實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,根據(jù)國標(biāo)要求兩次平行測(cè)定的差值均不大于5%,實(shí)驗(yàn)平行性較好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法




(來源:濟(jì)南海能儀器股份有限公司)


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