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電位滴定法測定食醋中醋酸的含量試驗中應注意什么

暖手心zj705 2018-12-02 01:44:25 426  瀏覽
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熱門問答

電位滴定法測定食醋中醋酸的含量試驗中應注意什么
 
2018-12-02 01:44:25 426 0
電位滴定法測定食醋中的總酸含量

食醋中的總酸

食醋是一種酸味調味劑,品種不同,酸度的高低也不同,食醋中除了醋酸外,還含有對身體有益的其它一些營養(yǎng)成乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸,采用電位滴定儀測食醋中的總酸,方法簡單、準確。




 

儀器配置

儀器:CT-1Plus型自動電位滴定儀

電極PH復合電極




實驗試劑

0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液(配制與標定參考文件GB/T 601-2016


分析方法

用氫氧化鈉標準溶液滴定,采用固定終點值方法判斷滴定終點(PH=8.2,結果以乙酸表示。

參考GB 5009.41-2003 食醋衛(wèi)生標準的分析方法》


計算公式

X=0.060·cV1-V0/V2

X----樣品中總酸的含量(以乙酸計),單位為克每百毫g/100mL

0.060----1.00mL氫氧化鈉標準滴定液相當于乙酸的質量;

c----氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升mol/L;

V1----滴定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升mL;

V0----空白滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)

V2----樣品體積的數(shù)值,單位為毫升mL。



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2019-09-12 14:09:26 462 0
電位滴定法測定碳酸鋰含量

1 概述

       近年來,隨著鋰電池工業(yè)及光電信息行業(yè)的不斷發(fā)展,電池級碳酸鋰的需求量呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢,碳酸鋰是鹽湖提鋰工藝可直接制備的主要鋰鹽產品,更是目前鋰電池行業(yè)的基礎原材料。電池級碳酸鋰的評判標準對其主含量及其他雜質的含量有很高的要求,因此測定碳酸鋰含量對其有重要的意義。本文采用電位滴定的方法測得某廠家電池級碳酸鋰的含量為99.92%。

2 儀器與設備

2.1 儀器

T960電位滴定儀,pH復合電極,馬弗爐,干燥箱

2.2 試劑

鹽酸溶液(0.3mol/L)

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

      試樣預先用馬弗爐在250~260℃烘2h,后取出置于干燥器中,冷卻至室溫。稱取樣品約0.5g(精確至0.0001g)于滴定杯中,加入20mL水使其溶解,之后用鹽酸滴定液滴定至終點,同時作空白試驗。

3.2 參數(shù)設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

空白體積:0.004mL

計算公式:


式中:

X -- 碳酸鋰的含量(以碳酸鋰的質量分數(shù)計),單位為(%);

V1 -- 樣品消耗鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 -- 空白消耗鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

C --  鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m -- 樣品的質量,單位為(g);

36.94 --  以(1/2Li2CO3)為基本單元的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);

4.2 圖譜

4.3 結論

取實驗結果的算術平均值為測定結果,根據(jù)國標要求兩次平行測定的差值均不大于5%,實驗平行性較好。

參考文獻

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法




(來源:濟南海能儀器股份有限公司)


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2009-11-14 08:04:39 487 1
凱氏定氮法測定干海苔中的蛋白質含量

1 前言

干海苔是經(jīng)過一次加工后而成的海苔,它是一種高蛋白低脂肪的食物,五張海苔片的蛋白質含量約等于一個雞蛋,并且富含維生素及鉀、鈣、鎂、磷等微量元素。海苔中所含藻膽蛋白具有降血糖的好處。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準,對某品牌海苔進行蛋白質含量的測定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平、超高速粉碎機。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實驗方法

3.1 樣品制備

將干海苔片粉碎,過篩,105℃烘干 2 小時,放入干燥器中備用。


3.2 取樣

稱取樣品 0.5g(精確值 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 濃硫酸。


3.3 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設置


3.4 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設置


4 測試結果

4.1 實驗結果


4.2 結論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,測定海苔樣品的粗蛋白平均值為 33.0852%。

海苔包裝袋上營養(yǎng)成分表中蛋白質標示值為 35.3g/100g,通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,該樣品測定的粗蛋白平均值均符合《GB 28050-2011 食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》要求的食品中蛋白質的允許誤差范圍≧80%標示值。


參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S]. 

[2] GB 28050-2011 食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則[S].

2020-10-26 15:42:18 440 0
凱氏定氮法測定硝酸銨鈣中的氮含量

1 前言

硝酸銨鈣是一種國內外常用的硝銨改性產品,為白色圓形造粒,100%溶于水,是一種含氮和速 效鈣的新型GX復合肥料,其肥效快,有快速補氮的特點,其中增加了鈣,養(yǎng)分比硝酸銨更加全面,植物可直接吸收。本文參照《HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣》的測定方法,對樣品進行氮含量測定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1100 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

定氮合金,硼酸分析純,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,氫氧化鈉分析純


3 實驗方法

3.1 取樣

精密稱取樣品 10g(精確至 1mg),溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中,并加入 4g 定氮合金,將消化管置于定氮儀上。


3.2 測試

表 1 定氮儀參數(shù)設置


4 測試結果

4.1 實驗結果

表 3 硝酸銨鈣中氮含量的測試數(shù)據(jù)


4.2 結論

從實驗結果可以看到,采用 K1100 凱氏定氮儀可以準確的測定硝酸銨鈣中的氮含量,樣品包裝袋標示氮含量≧15.50%,測定值符合樣品標示。


參考文獻

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣[S]. 


注意事項

預熱時間 25s 為連續(xù)測樣時所采用的時間,30s 為較短時間暫停的預熱時間。此時間視實際預熱效果而定,以預熱至定氮合金與堿液開始反應為準。

2020-10-26 15:42:18 646 0
凱氏定氮法測定谷物粉中的蛋白質含量

1 前言

隨著人們生活水平的提高,對健康的關注度也越來越高。谷物粉作為一種健康時尚,成了很多人都關心的話題。谷物粉是各種糧食、雜糧、豆類及藥食兩用類原料經(jīng)研磨后再精制而成的一種粉劑類產品,其中包含如枸杞、茯苓、金銀花、決明子、火麻仁、萊菔籽、山核桃仁、薏米、沙棘等 100 多種藥食同源的食材,既保證了均衡營養(yǎng)的釋放,又保證了膳食纖維的含量,也同時提高了身體得吸收既完整又有吸收能力。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》測定谷物粉中的蛋白質含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實驗方法

3.1 取樣

精確稱取混勻樣品 0.5g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內,然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設置


3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設置


4 測試結果

4.1 實驗結果

4.2 結論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,測定谷物粉中蛋白質含量的平均值為 18.17%。

以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定谷物粉中蛋白質含量,所得結果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準要求的兩個測定值的JD差值不得超過算術平均值的 10%。


參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S].

2020-12-08 15:02:16 564 0

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