/ 引言 /
航空航天工業(yè)的快速發(fā)展,對(duì)更高強(qiáng)度、韌性和耐腐蝕性的材料產(chǎn)生了巨大需求。鋁合金,尤其是 2xxx 系列合金(如 AA2024),因其輕量化且耐腐蝕性優(yōu)異,被廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)件。除飛機(jī)結(jié)構(gòu)件外,AA2024 還用于卡車輪轂、齒輪和骨科設(shè)備中。
為了進(jìn)一步增強(qiáng)這些材料的性能,還會(huì)添加其他合金元素,以改善其機(jī)械、物理和化學(xué)性能,以增強(qiáng)其成形性、加工性和燒結(jié)性能。合金元素的種類和含量取決于所需的性能和應(yīng)用。就 AA2024 而言,主要合金元素為銅和鎂,以及少量錳。
這些元素的存在會(huì)形成不同類型的析出相,析出物的類型取決于所采用的熱處理方法。因此,在制造過程中全面表征原材料的組成及微觀結(jié)構(gòu)演變(如時(shí)效、硬化、退火)極為關(guān)鍵。本文對(duì)經(jīng)過三種不同時(shí)效處理的 AA2024 樣品進(jìn)行了詳細(xì)分析。表征方法包括掃描電子顯微鏡 (SEM)、掃描透射探測器 (STEM)、能譜儀 (EDS) 和電子背散射衍射 (EBSD)。
這些方法結(jié)合使用,可以識(shí)別和分析析出物、金屬間化合物和彌散相,并在三個(gè)不同樣品間進(jìn)行成分對(duì)比。EBSD 用于確定晶粒結(jié)構(gòu)和取向,并與EDS 數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)。
Thermo Scientific? Apreo? ChemiSEM 采用集成的 Thermo Scientific? ChemiSEM? 技術(shù)和簡化的 EBSD 工作流程,能夠更便捷地采集和處理這些綜合數(shù)據(jù),從而實(shí)現(xiàn)高效的分析。
SEM-EDS 微觀表征
The 19th Asian Games
AA2024 合金的典型成分范圍如下表所示:
圖 1.經(jīng)過 T3 時(shí)效處理的 AA2024 樣品。通過BSE像 (A) 和 ChemiPhase (B) 相結(jié)合,可以區(qū)分各種金屬間化合物顆粒。ChemiPhase 圖中不同的顏色代表不同的相。(為突出金屬間化合物,已隱藏基體合金部分)。表格顯示了不同相的定量分析結(jié)果,這些化合物與文獻(xiàn)中報(bào)道的典型金屬間化合物類型相對(duì)應(yīng)。
基材經(jīng)過不同的熱處理,處理的順序、強(qiáng)度和類型都會(huì)顯著影響形成的析出相的類型:
1
T3:熱處理、冷軋,然后自然時(shí)效至相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)。
2
T6:熱處理,然后進(jìn)行人工時(shí)效處理。
3
T81:熱處理、冷軋,然后進(jìn)行人工時(shí)效處理
AA2024 鋁合金中形成的析出相、金屬間化合物和彌散相類型在文獻(xiàn)中已有詳盡的研究。1-2以下列出了一些最常見的類型,用以為后續(xù)的分析提供背景說明。由于這些相會(huì)因處理方式的不同而產(chǎn)生很大差異,因此我們并未對(duì)所有可能的彌散相和析出物進(jìn)行詳盡分類。
1
S 相 (Al2CuMg) :Mg/Cu 原子比在 0.63 和 1.0 之間
2
θ 相 (Al2Cu) : Mg/Cu 原子比在 0.10 和 0.26 之間
3
α 相 (AlCuFeMn(Si)) :典型成分范圍為 55–65 wt% Al、10–20 wt% Fe、6–12 wt% Cu、5–10 wt% Mn,以及 0–5 wt% Si
4
T 相 (Al20Mn3Cu2) 納米級(jí)彌散相,化學(xué)計(jì)量范圍為 60–70 wt% Al、15–25 wt% Mn 和 10–20 wt% Cu
所分析顆粒的形態(tài)、類型和分布是通過Apreo ChemiSEM 上的 ChemiPhase進(jìn)行表征。ChemiPhase 是 ChemiSEM 技術(shù)中的自動(dòng)實(shí)時(shí)相分析功能,能夠高效地提供快速、全面的顆粒表征所需的所有信息。
圖 1 顯示了 AA2024-T3 樣品中的多種微米級(jí)金屬間化合物顆粒。背散射電子 (BSE) 圖像中的成分襯度用于區(qū)分不同物理特性的顆粒。傳統(tǒng)的 EDS 分析可以證實(shí)所有這些顆粒中都存在不同比例的 Cu、Mn、Mg 和 Fe,但無法確定析出物的類型以及每種類型的面積占比。相比之下,自動(dòng)實(shí)時(shí)的ChemiPhase 分析能夠識(shí)別分析區(qū)域中存在的所有物相。ChemiPhase 將每種材料自動(dòng)歸屬于特定的相,并自動(dòng)計(jì)算相關(guān)的譜圖、定量和面積占比。根據(jù)文獻(xiàn),淺藍(lán)色和紫色相可以分別歸因于 θ 相和 S 相。值得注意的是,如果顆粒發(fā)生聚集或融合,單獨(dú)使用 EDS 難以準(zhǔn)確分析其成分。
圖 2.經(jīng)過 T6 時(shí)效處理的 AA2024 樣品。BSE襯度圖像 (A) 與 ChemiPhase 圖 (B) 共同展示了納米級(jí)彌散相的形成。表格顯示了ChemiPhase 中各種相的定量結(jié)果。
圖 2 表明,在 T6 時(shí)效處理后,樣品中形成了很多納米級(jí)彌散相T相;眾所周知,這些彌散相可以提高鋁合金的強(qiáng)度。4它們的平均尺寸范圍為 0.05 μm 至 0.5 μm。在本文后續(xù)部分,將進(jìn)一步展示這些彌散相在不同熱處理樣品中的表征結(jié)果。
圖 3 展示了在 T81 樣品中觀察到的部分金屬間化合物顆粒,這些顆粒均勻分布在基體中。橙色區(qū)域代表常見的 θ 相,但在其他樣品中未發(fā)現(xiàn)紫色顆粒。根據(jù)其成分比例,這些顆粒很可能是 σ 相顆粒,其組成為 Al5Cu6Mg2.3
圖 3.經(jīng)過 T81 時(shí)效處理的 AA2024 樣品。BSE 襯度圖像 (A) 與 ChemiPhase 圖 (B) 共同顯示出特有析出物的形成。
STEM-EDS 進(jìn)行納米級(jí)表征
The 19th Asian Games
Apreo ChemiSEM搭配的自動(dòng)可伸縮STEM 3+ 探測器增強(qiáng)了納米級(jí)尺度特征的表征能力。該探測器可同時(shí)進(jìn)行多種掃描透射成像模式,包括明場、暗場和高角度環(huán)形暗場 (HAADF)。由于 ChemiSEM 技術(shù)與所有探測器兼容,因此可將其與 STEM 成像結(jié)合使用,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)納米級(jí)彌散相進(jìn)行表征,并評(píng)估樣品間的差異。
為了進(jìn)行 STEM 對(duì)比成像,分別從每個(gè) AA2024 樣品中(T3、T6 和 T81)制備了透射薄片(如圖 4 所示)。
圖 4.T3 (A)、T6 (B) 和 T81 (C) 合金樣品的低倍明場 STEM 圖像??梢郧宄乜吹綇浬⑾嘣谛螤詈统叽缟系牟町悺?/span>
圖 5.AA2024-T3 樣品中納米級(jí)顆粒的明場像 (A) 和 ChemiPhase 表征 (B)。
圖 5 展示了 AA2024-T3 樣品的 ChemiPhase 表征結(jié)果。結(jié)果證實(shí),結(jié)合文獻(xiàn),存在的納米級(jí)顆粒很可能是 α 相和 θ 相。5這些顆粒主要分布在晶界處。
圖 6.AA2024-T6 樣品中彌散相的明場像 (A) 和 ChemiPhase 表征 (B)。
圖 7.AA2024-T81 樣品中彌散相的明場像 (A) 和 ChemiPhase 表征 (B)。
AA2024-T6 和 AA202-T81 的納米級(jí) EDS 表征顯示,這兩種樣品中存在相似類型的彌散相,但它們的成分與在 AA2024-T3 中觀察到的彌散相不同。紅色相(圖 6B 和 7B)的成分與 T 相彌散相 (Al20Mn3Cu2) 相似,并具有菱形形狀,并在不同的樣品中保持一致。然而,其他兩種相在化學(xué)成分上與之前已知的相類型并不完全相同。不過,正如這些合金中的納米級(jí)析出物所預(yù)期的那樣,它們?nèi)匀挥?Al、Cu、Mn 和 Mg 組成。
TruePix 直接電子探測EBSD 微觀結(jié)構(gòu)分析
EBSD 進(jìn)一步深入分析了 AA2024 鋁合金的微觀結(jié)構(gòu),提供了晶體物相、晶粒取向、晶粒結(jié)構(gòu),以及形態(tài)及材料應(yīng)變等方面的信息。這些信息可用于優(yōu)化熱處理工藝參數(shù),以獲得所需的機(jī)械性能和服役性能等。為研究熱處理對(duì)合金結(jié)構(gòu)的影響,我們采用相同的實(shí)驗(yàn)條件,對(duì)每個(gè) AA2024 樣品(T3、T6、T81)的三個(gè)區(qū)域進(jìn)行了EBSD表征,具體如下表所示。
圖 8(上)展示了三個(gè)樣品的 SEM 圖,可見金屬間化合物顆粒的分布相對(duì)類似,并顯示了一些表面形貌。(BSE圖像中較亮的顆粒含有高原子序數(shù)元素(如Cu、Mn))。反極圖 (IPF) 使用不同的顏色表示晶體取向,清楚展現(xiàn)了三種熱處理方式之間的差異(圖 8下)。T3 和 T81 樣品顯示出較大且相對(duì)均勻的晶粒,平均尺寸分別為 480 ± 50 μm2 和 420 ± 70 μm2。未經(jīng)冷軋的 T6 晶粒尺寸明顯更小,為 170 ± 90 μm2。相應(yīng)的 IPF 織構(gòu)圖(未顯示)表明沒有明顯的織構(gòu)。KAM 和取向差角圖也證實(shí)了這種均勻性,表明沒有明顯的應(yīng)變。
圖 8.上)低倍 BSE 圖像顯示了每個(gè)樣品 EBSD 分析的區(qū)域。下)IPF取向圖顯示了晶粒的不同晶體取向(X、Y、Z)。
鋁合金以其輕量化和耐腐蝕性而著稱,廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。它們優(yōu)越的機(jī)械性能與服役表現(xiàn)主要源于合金中添加的元素(如銅和鎂),這些元素在時(shí)效和硬化處理過程中形成多種彌散相和析出相。為了確保最終產(chǎn)品符合航空航天標(biāo)準(zhǔn)和高性能需求,深入了解這些合金的化學(xué)組成和微觀結(jié)構(gòu)至關(guān)重要。
本文對(duì)三種經(jīng)過不同時(shí)效處理的 AA2024 鋁合金樣品進(jìn)行了系統(tǒng)的表征。所用分析方法包括 SEM、STEM、EDS 和 EBSD,所有這些均在集成化的Apreo ChemiSEM 上完成。這有助于高效、直觀地進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理,從而更輕松地識(shí)別和比較析出相、金屬間化合物和彌散相。晶粒結(jié)構(gòu)和取向信息與 EDS 成分?jǐn)?shù)據(jù)的關(guān)聯(lián),為不斷發(fā)展的航空航天工業(yè)提供了更精確的材料分析手段。
參考文獻(xiàn)
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