水泥基材料是應(yīng)用Z廣、用量Z大的工程材料，其使用環(huán)境復(fù)雜多樣。在實(shí)際服役過程中，水泥基材料在干濕循環(huán)、溫度變化、力學(xué)載荷等因素的作用下產(chǎn)生劣化，影響結(jié)構(gòu)安全。砂漿是常用修補(bǔ)材料，修補(bǔ)砂漿與原有基體間的粘結(jié)質(zhì)量對修補(bǔ)體系的穩(wěn)定性和耐久性至關(guān)重要，其影響因素包括砂漿的成分、基體的預(yù)處理等。

青島理工大學(xué)土木工程學(xué)院張鵬教授團(tuán)隊(duì)通過結(jié)合X射線CT和壓汞法（Mercury Intrusion Porosimetry，MIP），研究了舊砂漿初始含水狀態(tài)對新舊砂漿粘結(jié)組成的復(fù)合體微觀結(jié)構(gòu)的影響。基于三英精密的X射線CT設(shè)備(nanoVoxel-3000系列)的三維重建圖像，分析了新舊砂漿界面的微觀結(jié)構(gòu)及修補(bǔ)砂漿硬化后的內(nèi)部孔隙和微裂紋的空間分布特征。利用MIP結(jié)果分析了修補(bǔ)砂漿中孔隙類型及其形成機(jī)理?；谥凶油干涑上瘢瑢?fù)合體開展了可視化吸水試驗(yàn)，得到了隨時(shí)間變化的含水率分布曲線，分析了復(fù)合體的吸水特點(diǎn)及其與微結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

三英精密nanoVoxel-3000顯微CT

1. 樣品和方法

1.1 樣品制備

    通過改變舊砂漿的初始含水率，設(shè)計(jì)了兩種復(fù)合體。將舊砂漿試件與新拌修補(bǔ)砂漿接觸前的初始含水條件設(shè)置如下:

    a)干燥基體—舊砂漿試樣在105℃干燥24小時(shí)，并在室溫下冷卻。

    b)飽水基體—舊砂漿在水中浸泡5小時(shí)，測定含水率為20.4%。

制備復(fù)合體的細(xì)節(jié)如下：將新拌修補(bǔ)砂漿（與舊砂漿按相同的配合比）倒入鋁槽中并振動(dòng)。然后將準(zhǔn)備好的舊砂漿(50 mm × 25 mm × 15 mm)輕輕放在修補(bǔ)砂漿上。將復(fù)合體用塑料薄膜密封，室溫下養(yǎng)護(hù)24h，取出模具，放入養(yǎng)護(hù)室(溫度20±2℃，濕度RH≥95%)三個(gè)月后，進(jìn)行中子成像測試。復(fù)合體試件的示意圖如圖1所示。本研究中，修補(bǔ)砂漿與干燥舊砂漿組合制作的復(fù)合體試件記為D06，修補(bǔ)砂漿與飽水舊砂漿組合的復(fù)合體試件記為S06。

圖1 新舊砂漿復(fù)合體試件示意圖

1.2 方法

將X射線CT和MIP測試相結(jié)合，以表征所研究復(fù)合體的微觀結(jié)構(gòu)。首先，采用中國天津三英精密儀器有限公司生產(chǎn)的nanoVoxel-3502E對試樣進(jìn)行X射線CT掃描。通過圖像二值化對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行空隙分割，如圖3所示，并對界面周圍分割后的空隙尺寸(高度±2.2 mm)進(jìn)行分析。

由于X射線CT測試未能檢測小于圖像體素尺寸的孔隙，修補(bǔ)砂漿的微觀結(jié)構(gòu)通過MIP試驗(yàn)進(jìn)行聯(lián)合分析，所用試樣D06-R和S06-R分別從D06和S06切取，在MIP測試之前通過烘干法去除水分。Z后利用中子成像試驗(yàn)平臺，對新舊砂漿復(fù)合體吸水過程進(jìn)行了成像研究。

圖2 基于X射線CT數(shù)據(jù)重建試件的三維圖像并從中截取感興趣區(qū)域用于分析

圖3 對興趣區(qū)的孔隙和裂紋分割提取

2. 結(jié)果

2.1 基于X射線CT圖像的新舊砂漿復(fù)合體微觀結(jié)構(gòu)分析

    兩種試件的內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示，D06出現(xiàn)明顯收縮開裂，S06的微觀結(jié)構(gòu)更為致密，計(jì)算出感興趣區(qū)域(ROI)中不同切面(長×寬)的尺寸大于44.2μm的空隙(氣孔和微裂紋)的面積分?jǐn)?shù)。在圖5中，將每個(gè)切片的面積分?jǐn)?shù)按照高度進(jìn)行繪制。結(jié)果表明，兩種試件的舊砂漿大空隙面積分?jǐn)?shù)均在0.03左右。S06新砂漿中大空隙的面積分?jǐn)?shù)集中在0.03左右，而D06的新砂漿中大空隙的面積分?jǐn)?shù)為 0.06，約為試件S06新砂漿的兩倍。

對新舊砂漿界面附近的孔隙等效尺寸及裂紋等效開度等空隙尺寸信息進(jìn)一步計(jì)算得到圖6。試樣D06界面附近的空隙空間分布較為分散，空隙的等效尺寸主要集中在600 μm附近，較大的可達(dá)1600 μm。S06內(nèi)部收縮開裂不嚴(yán)重，但界面周圍出現(xiàn)面積較大的空隙，等效開度約700μm。

圖4 新舊砂漿復(fù)合體試件內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)

圖5 大空隙面積分?jǐn)?shù)隨高度的變化情況

圖6 對空隙按照等效直徑進(jìn)行顏色標(biāo)記

通過微觀形貌分析，推斷出D06和S06界面區(qū)域大尺寸空隙的形成機(jī)理不同。對于D06樣品，由于含水率存在梯度，將新拌修補(bǔ)砂漿置于預(yù)干燥的舊砂漿上，修補(bǔ)砂漿中的水分會被大量抽取，收縮開裂嚴(yán)重，產(chǎn)生較大的空隙；S06試件制備時(shí)，舊砂漿被水預(yù)飽和，修補(bǔ)砂漿的水分流失以及飽水舊砂漿中水的可能回流可導(dǎo)致界面處的水分積累，從而在界面周圍產(chǎn)生一個(gè)面積較大的不連續(xù)區(qū)域，形成較大空隙。

2.2 MIP測試表征修補(bǔ)砂漿的微觀結(jié)構(gòu)

    采用循環(huán)進(jìn)汞法來表征具有“墨水瓶狀”孔隙的修補(bǔ)砂漿微觀結(jié)構(gòu)。根據(jù)累積壓汞數(shù)據(jù)計(jì)算修補(bǔ)砂漿的有效連通孔隙度和“墨水瓶狀”孔隙度，D06-R的有效連通孔隙度(0.074)與小孔隙的體積分?jǐn)?shù)(0.076)非常接近。由此推斷，收縮裂紋不是直接相互連通的，而是通過毛細(xì)孔連通。S06- R的有效連通孔隙度(0.095)低于小孔隙體積分?jǐn)?shù)(0.129)。推測在S06-R中，只有部分小孔隙能夠良好連通。

圖7 新砂漿第一次和第二次壓汞后得到的孔徑分布曲線

圖8 MIP試驗(yàn)測定不同類型孔隙/裂紋的體積分?jǐn)?shù) (a)大孔隙與小孔隙體積分?jǐn)?shù) (b)有效連通孔隙率與“墨水瓶狀”孔隙度
2.3 新舊砂漿復(fù)合體的吸水特征研究

    通過中子成像技術(shù)實(shí)時(shí)跟蹤新舊砂漿復(fù)合體的吸水現(xiàn)象，得到動(dòng)態(tài)含水率分布，如圖9所示。其中，含水率通過中子穿透水的厚度與試件厚度的比值進(jìn)行計(jì)算，界面的位置用虛線表示，底部為新砂漿。在圖像上設(shè)置寬度為5 mm的ROI(黃色矩形)，監(jiān)測沿水流方向的含水率剖面變化，根據(jù)圖10中的動(dòng)態(tài)含水量剖面確定潤濕鋒位置，采用線性回歸函數(shù)對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合得到吸水性系數(shù)。

D06中新砂漿的吸水性系數(shù)是S06中新砂漿的1.5倍。D06的新砂漿中存在較多裂紋使得其吸水性系數(shù)較高。S06中新拌修補(bǔ)砂漿失水少，可以保證水泥水化的正常進(jìn)行，形成更致密的孔隙結(jié)構(gòu)。因此，S06中的新砂漿吸水性較低。

圖9新舊砂漿復(fù)合體在吸水過程中動(dòng)態(tài)含水率變化規(guī)律

圖10新舊砂漿復(fù)合體吸水過程中動(dòng)態(tài)含水率曲線的測定 (a) D06;(b) S06

圖11 新舊砂漿復(fù)合體吸水過程中潤濕鋒位置的變化 (a)D06;(b) S06

結(jié) 論

通過X射線CT圖像觀察，新拌砂漿接觸預(yù)干燥的舊砂漿時(shí)會被抽取大量水分，導(dǎo)致明顯的收縮開裂。當(dāng)新砂漿與飽水舊砂漿粘在一起時(shí)，新砂漿的泌水以及飽水舊砂漿中水分的潛在回流可能會導(dǎo)致界面處的水分積聚，從而在界面周圍產(chǎn)生一個(gè)較大的不連續(xù)區(qū)域。

與預(yù)干燥舊砂漿和飽水舊砂漿粘結(jié)的新砂漿中可侵入孔隙度雖然相似，但孔徑分布特征存在顯著差異。兩種新砂漿的毛細(xì)孔隙大小相近，而與飽水舊砂漿粘結(jié)的新砂漿中毛細(xì)孔隙較多。因此，對舊砂漿預(yù)濕可減緩與之粘結(jié)的新拌修補(bǔ)砂漿失水，有利于水泥水化正常進(jìn)行。

舊砂漿基體的吸水性對新舊砂漿復(fù)合體的微觀結(jié)構(gòu)和吸水特征有顯著影響。在設(shè)計(jì)混凝土結(jié)構(gòu)修補(bǔ)方案時(shí)，除考慮界面粘結(jié)強(qiáng)度外，還應(yīng)從耐久性的角度考慮修補(bǔ)砂漿硬化后的傳輸性能。

X射線顯微CT掃描實(shí)現(xiàn)了試件內(nèi)部的孔隙和裂紋結(jié)構(gòu)的三維可視化，較好地表征了水泥基材料的微觀結(jié)構(gòu)，展示了材料內(nèi)部的真實(shí)情況。