隨著國內(nèi)疫情的好轉(zhuǎn)，大家也都漸漸回到了工作崗位，正式復(fù)工復(fù)產(chǎn)。小梅在這里依然要提醒大家出門注意防護(hù)，保護(hù)好自己和家人；同時也盼望疫情早日結(jié)束，讓我們可以脫掉口罩，自由呼吸！言歸正傳，我們的實(shí)驗(yàn)室天平專欄又開講啦！

       在上期專欄中，我們提到了美國藥典（USP）中對于稱量的“準(zhǔn)確性要求”，本期專欄我們會繼續(xù)帶來美國藥典中（USP）中與稱量相關(guān)的內(nèi)容分享 - 重復(fù)性要求。重復(fù)性是評判天平性能非常重要的指標(biāo)之一，而其與Z小稱量值也密切相關(guān)，可以說是稱量的重中之重。

       那么話不多說，讓我們趕緊開始本期的學(xué)習(xí)吧，一起揭開“重復(fù)性”的神秘面紗！      

復(fù)性要求

USP 通則 41 中提到：

“重復(fù)性評估是通過對一個測試砝碼進(jìn)行不少于 10 次的稱重來進(jìn)行的。[?] 假如兩倍的稱量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以期望的Z小凈重量（即用戶計(jì)劃在天平上使用的Z小凈重）不超過 0.10%，則重復(fù)性符合要求 [?]?！?/span>

這項(xiàng)要求明確了天平應(yīng)滿足的可接受標(biāo)準(zhǔn)以及其特定的測試方法。在這一點(diǎn)上，了解所有 USP 章節(jié)中適用的特定四舍五入規(guī)則，十分重要。

“觀察值或計(jì)算值應(yīng)根據(jù)要求進(jìn)行四舍五入，并與限制表達(dá)式保持一致的小數(shù)位數(shù)。在得出可報(bào)告數(shù)值的Z終計(jì)算之前，不得四舍五入 [?]。當(dāng)需要四舍五入時，僅考慮限制表達(dá)式中Z后一位右側(cè)小數(shù)位的一位數(shù)。如果該數(shù)字小于 5，則舍去，保留前一位數(shù)。如果該數(shù)字等于或等于 5，則向前進(jìn)一位?！?/span>

請注意，USP 使用“限制表達(dá)式”來表示可接受標(biāo)準(zhǔn)。換句話說，當(dāng)觀察值或計(jì)算值四舍五入至限制表達(dá)式的小數(shù)位數(shù)時，應(yīng)采用數(shù)學(xué)舍入規(guī)則。

例如：如果給定的可接受標(biāo)準(zhǔn)是 0.10%，則 0.1049% 的標(biāo)準(zhǔn)偏差四舍五入為 0.10%。如果達(dá)到這一數(shù)值，天平就能通過重復(fù)性測試。如果標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.1050% 四舍五入為 0.11%，則天平未能通過重復(fù)性測試。請注意，此舍入步驟與所有其他領(lǐng)域和法定計(jì)量領(lǐng)域中的舍入規(guī)則存在很大不同，在后者中，任何給定限制數(shù)值的格式對測量結(jié)果的舍入完全沒有影響。

與任何測試結(jié)果無關(guān)，規(guī)定重復(fù)性下限為 0.41d，其中，d 是天平的分度值，也稱為讀數(shù)精度。這一限制解釋了數(shù)字顯示的舍入錯誤。

通則 1251 對標(biāo)準(zhǔn)偏差的下限進(jìn)行了說明：

“標(biāo)準(zhǔn)偏差的下限 0.41d 產(chǎn)生自稱重儀器數(shù)字顯示的舍入誤差。單個讀數(shù)的舍入誤差規(guī)定為 0.29d。請注意，稱重始終會產(chǎn)生兩個讀數(shù)，分別是放置/移除秤盤上的樣品時產(chǎn)生的數(shù)值，而兩者的差值就是樣品凈重。將這兩個值的舍入誤差平方相加，就得出 0.41d。在秤盤上放置去皮重容器后對儀器進(jìn)行去皮重，不會影響舍入誤差，因?yàn)榱銛?shù)值指示也是舍入數(shù)值?！?/span>

本期美國藥典中對于稱量的“重復(fù)性”的分享就到這里結(jié)束了，希望我們的專欄能幫助您了解更多的天平及稱量相關(guān)的知識與法規(guī)。在下期的內(nèi)容中，小編會為大家?guī)砀喔韶浀姆窒恚覀儾灰姴簧ⅲ?/span>

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