海能T960全自動(dòng)滴定儀、差分放大器、231Q9pH玻璃電極、6024雙鹽橋銀氧化銀參比電極、8042PT玻璃環(huán)形ORP電極

1、冰乙酸，分析純。

2、二甲苯，分析純。

3、氯化鋰，分析純。

4、無(wú)水乙醇，優(yōu)級(jí)純。

5、高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.1027 mol/L。

（1）試樣預(yù)處理：稱(chēng)取5 g左右的蠟油樣品（精確至0.0001 g）至滴定杯中；

（2）將磁力攪拌子放入滴定杯中；

（3）加入40 mL二甲苯至滴定杯中，攪拌使試樣溶解完全；

（4）加入40 mL冰乙酸至滴定杯中，攪拌混勻；

（5）插上電極（調(diào)整電極高度，確保溶液可以漫過(guò)電極且磁子攪拌時(shí)打不到電極）與滴定管頭；設(shè)置方法參數(shù)，點(diǎn)擊“開(kāi)始滴定”按鈕，進(jìn)行滴定測(cè)試，用高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍點(diǎn)，記錄消耗滴定劑的體積記為V₁。

表1  儀器參數(shù)設(shè)置

表2  差分放大器（三電極）測(cè)試蠟油中堿性氮含量

附計(jì)算公式：

（1）試樣中堿性氮含量X，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（1）計(jì)算：

式中：

V₁——滴定試樣消耗的高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₀——空白試驗(yàn)消耗的高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液修正后濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.014——與1.00 mL高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HClO4）=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡暮?，單位為克每毫摩爾（g/mmoL）；

m——試樣的質(zhì)量，單位為（g）。

（2）重復(fù)性r，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（2）計(jì)算：

改善前

圖1  堿性氮 蠟油（傳統(tǒng)非水pH復(fù)合電極）

改善后

圖2  堿性氮 蠟油（三電極體系）

蠟油中堿性氮測(cè)定時(shí)，使用傳統(tǒng)非水pH復(fù)合電極測(cè)試時(shí)，電位信號(hào)值抗干擾能力非常弱，電位滴定曲線紊亂，無(wú)明顯突躍終點(diǎn)。使用差分放大器（三電極）測(cè)試蠟油中堿性氮時(shí)，電位信號(hào)值抗干擾能力強(qiáng)，反應(yīng)靈敏，電位滴定曲線光滑，差分放大器（三電極）測(cè)試蠟油的平均值為429 mg/kg，測(cè)試值符合NB/SH/T 0980-2019《石油餾分中堿性氮含量的測(cè)定 電位滴定法》中相關(guān)規(guī)定。