本文建立了氯雷他定殘留溶劑的GC分析方法。結(jié)果表明，參照2025版《中國藥典》中色譜條件并進(jìn)行了優(yōu)化，采用色譜柱SH-I-624Sil MS 分析氯雷他定殘留溶劑對(duì)照品溶液，9個(gè)目標(biāo)物峰型對(duì)稱，分離度良好，重復(fù)性良好，滿足《中國藥典》要求。此方法可為氯雷他定殘留溶劑分析提供參考。 

實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀； 

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

色譜柱：SH-I-624Sil MS（3.0 μm，0.53 mm×30 m；P/N：227-36078-01；S/N：1650763）； 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）； 

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取甲醇適量，用N，N-二甲基甲酰胺稀釋制成每1 mL中約含0.1 mg的溶液。 

對(duì)照品溶液的制備

取正己烷、丙酮、四氫呋喃、異丙醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷與甲苯各適量，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液定量稀釋制成每1 mL中分別約含29 μg、500 μg、72 μg、500 μg、60 μg、41μg、6 μg與89 μg的混合溶液。 

分析條件

色譜柱：SH-I-624Sil MS（3.0 μm，0.53 mm×30 m；P/N：227-36078-01；S/N：1650763） 

升溫程序：初始溫度40 ℃，保持10分鐘，然后以每分鐘20 ℃的速率升溫至200 ℃，保持3分鐘。 

載氣：N2 

進(jìn)樣口溫度：220 ℃ 

分流模式：分流（20：1） 

控制模式：恒線速度（22.7 cm/s） 

色譜柱流量：3.0 mL/min 

檢測(cè)器：FID，溫度：240 ℃ 

進(jìn)樣量：1 μL 

按照上述分析條件（1.4）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液色譜圖如下：