枸地氯雷他定口服液有關(guān)物質(zhì)分析

SGLC

實(shí)驗(yàn)部分

01

實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色譜柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）

ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

02

溶液制備

系統(tǒng)適應(yīng)性溶液的制備

取地氯雷他定吡啶氮氧化物、斷鏈雜質(zhì)、氨甲?；壤姿?、乙酰基地氯雷他定、地氯雷他定異構(gòu)體、枸地氯雷他定、氮甲基化地氯雷他定及氯雷他定對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1 mL分別約含各雜質(zhì)5 μg，枸地氯雷他定10 μg的混合溶液，搖勻，備用。

供試品溶液的制備

精密量取枸地氯雷他定口服液適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成1 mL中約含枸地氯雷他定0.176 mg的溶液。

分析條件

柱溫：40℃

檢測(cè)器：PDA 280 nm

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：100 μL

流動(dòng)相：乙腈：0.003 mol/L十二烷基硫酸鈉水溶液（取十二烷基硫酸鈉0.865 g，三氟乙酸0.5 mL，加水溶解并稀釋至1000 mL）= 43：57

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

01

色譜柱：Shim-pack Scepter C18

按照上述色譜條件（1.4）進(jìn)行采集，系統(tǒng)適應(yīng)性溶液和供試品溶液色譜圖如下：

02

色譜柱：ShimNex CS C18

按照上述色譜條件（1.4）進(jìn)行采集，系統(tǒng)適應(yīng)性溶液和供試品溶液色譜圖如下：

本文建立了枸地氯雷他定口服液有關(guān)物質(zhì)的HPLC測(cè)定方法。參照歐洲藥典EP“地氯雷他定有關(guān)物質(zhì)Ⅰ檢測(cè)方法”中的色譜條件，采用色譜柱Shim-pack Scepter C18和ShimNex CS C18對(duì)枸地氯雷他定口服液有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分析，結(jié)果顯示，主成分枸地氯雷他定以及地氯雷他定吡啶氮氧化物等7個(gè)已知雜質(zhì)，均與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足分析要求。此方法可為枸地氯雷他定口服液有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定提供參考。