一、前言

食用油的品質(zhì)與人體健康息息相關(guān)，酸價和過氧化值是評估食用油質(zhì)量的重要指標。酸價反映了食用油中游離脂肪酸的含量，而過氧化值則體現(xiàn)了油脂氧化酸敗的程度。準確測定這兩個指標對于保障食用油的質(zhì)量安全至關(guān)重要。上海佳航儀器儀表有限公司的 JH - T9 全自動電位滴定儀憑借其先進的技術(shù)和穩(wěn)定的性能，為食用油酸價和過氧化值的測定提供了高效、精準的解決方案。

二、檢測原理

（一）酸價測定原理

酸價是指中和 1 克油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀（KOH）的毫克數(shù)。其測定基于酸堿中和反應原理，食用油中的游離脂肪酸與氫氧化鉀標準溶液發(fā)生中和反應，反應式為：RCOOH + KOH → RCOOK + H?O 。在滴定過程中，隨著氫氧化鉀標準溶液的加入，溶液的 pH 值會發(fā)生變化。JH - T9 全自動電位滴定儀通過 pH 非水電極實時監(jiān)測溶液的 pH 值變化，當達到滴定終點時，pH 值會出現(xiàn)突躍，儀器自動識別這一變化并記錄消耗的氫氧化鉀標準溶液體積，進而計算出酸價。

（二）過氧化值測定原理

過氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標，以 1 千克樣品中的活性氧含量（以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示）來衡量。在本實驗中，采用碘量法測定過氧化值。食用油中的過氧化物在酸性條件下與碘化鉀反應，生成游離碘，反應式為：ROOH + 2KI + H?SO? → I? + ROH + K?SO? + H?O 。生成的游離碘再用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，反應式為：2Na?S?O? + I? → Na?S?O? + 2NaI 。JH - T9 全自動電位滴定儀利用復合鉑電極監(jiān)測滴定過程中溶液電位的變化，當達到滴定終點時，電位發(fā)生突躍，儀器記錄消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，從而計算出過氧化值。

三、儀器與試劑

（一）儀器

1. JH - T9 全自動電位滴定儀：上海佳航儀器儀表有限公司生產(chǎn)，具備高精度的滴定系統(tǒng)和靈敏的電極檢測系統(tǒng)，可實現(xiàn)自動化滴定和數(shù)據(jù)處理。

2. 分析天平：精度為 0.0001g，用于準確稱取食用油樣品和試劑。

3. 復合非水 pH 電極：用于酸價測定時監(jiān)測溶液 pH 值變化。

4. 復合鉑電極：用于過氧化值測定時監(jiān)測溶液電位變化。

5. 滴定杯：用于盛裝樣品溶液和進行滴定反應。

6. 容量瓶、移液管等玻璃儀器：用于配制標準溶液和移取試劑。

（二）試劑

1. 氫氧化鉀標準滴定溶液（0.1mol/L）：準確稱取一定量的氫氧化鉀，用無二氧化碳的水溶解并定容至所需體積，按照標準方法進行標定。

2. 異丙醇 - 混合溶液：將異丙醇按一定比例混合，用于溶解食用油樣品。

3. 硫代硫酸鈉標準滴定溶液（0.01mol/L）：稱取適量硫代硫酸鈉，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解，加入少量碳酸鈉，定容后放置一段時間進行標定。

4. 碘化鉀溶液（150g/L）：稱取 150g 碘化鉀，用水溶解并稀釋至 1000mL。

5. 硫酸溶液（20%）：量取一定體積的濃硫酸，緩慢加入到適量水中，冷卻后稀釋至所需濃度。

6. 可溶性淀粉指示液（10g/L）：稱取 1g 可溶性淀粉，加少量水調(diào)成糊狀，再加入 100mL 沸水，煮沸幾分鐘，冷卻后使用。

四、實驗步驟

（一）酸價測定步驟

1. 樣品準備：準確稱取適量（一般為 3 - 5g）的食用油樣品，精確至 0.0001g，置于滴定杯中。

2. 溶液配制：向滴定杯中加入 60mL 異丙醇 - 混合溶液，攪拌均勻，使樣品完全溶解。

3. 儀器校準：開啟 JH - T9 全自動電位滴定儀，預熱一段時間后，用標準緩沖溶液對 pH 非水電極進行校準，確保電極測量的準確性。

4. 滴定操作：將校準后的 pH 非水電極插入滴定杯中，啟動滴定程序。用氫氧化鉀標準滴定溶液（0.1mol/L）進行滴定，儀器自動記錄滴定過程中的 pH 值變化和消耗的氫氧化鉀標準溶液體積，直至達到滴定終點（pH 值突躍點）。

5. 結(jié)果計算：根據(jù)滴定消耗的氫氧化鉀標準溶液體積（V?）、濃度（C?）以及樣品質(zhì)量（m），按照公式計算酸價（AV）：

其中，56.11 為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量（g/mol）。

（二）過氧化值測定步驟

1. 樣品準備：準確稱取適量（一般為 2 - 3g）的食用油樣品，精確至 0.0001g，置于干燥的碘量瓶中。

2. 試劑添加：向碘量瓶中加入 30mL  冰乙酸混合液，輕輕搖動使樣品溶解。再加入 1.00mL 碘化鉀溶液（150g/L），塞緊瓶塞，輕輕搖勻后在暗處放置 5min。

3. 反應終止與稀釋：反應結(jié)束后，立即加入 100mL 水，搖勻，將溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中。

4. 儀器校準：對 JH - T9 全自動電位滴定儀的復合鉑電極進行校準，可采用已知電位的標準溶液進行校準。

5. 滴定操作：將校準后的復合鉑電極插入滴定杯中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（0.01mol/L）進行滴定。在滴定過程中，溶液顏色逐漸變淺，當溶液變?yōu)榈S色時，加入 1mL 可溶性淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，即為滴定終點。儀器自動記錄消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積（V?）。

6. 空白試驗：同時進行空白試驗，除不加樣品外，其他操作步驟與樣品測定相同，記錄空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積（V?）。

7. 結(jié)果計算：根據(jù)滴定消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積（V?、V?）、濃度（C?）以及樣品質(zhì)量（m），按照公式計算過氧化值（POV）：

單位為 mmol/kg。

五、儀器特點與優(yōu)勢

（一）高精度滴定系統(tǒng)

JH - T9 全自動電位滴定儀采用先進的滴定管驅(qū)動技術(shù)，能夠精確控制滴定劑的加入量，滴定精度可達 ±0.001mL，有效減少了滴定誤差，確保測定結(jié)果的準確性。

（二）智能電極檢測

配備的復合非水 pH 電極和復合鉑電極具有高靈敏度和穩(wěn)定性，能夠快速、準確地檢測溶液中的電位變化或 pH 值變化，實時反饋滴定過程中的反應情況，使滴定終點的判斷更加精準。

（三）自動化操作

儀器具備高度自動化功能，從滴定過程的啟動、滴定劑的添加、終點的判斷到數(shù)據(jù)的記錄和處理，均可由儀器自動完成。操作人員只需進行簡單的樣品準備和參數(shù)設置，大大提高了工作效率，減少了人為因素對實驗結(jié)果的影響。

（四）數(shù)據(jù)處理與存儲

可自動存儲大量的實驗數(shù)據(jù)，方便后續(xù)查詢和分析。同時，儀器能夠按照標準格式輸出實驗報告，包含樣品信息、測定結(jié)果、滴定曲線等詳細內(nèi)容，滿足實驗室數(shù)據(jù)管理和質(zhì)量控制的要求。

（五）操作簡便

儀器操作界面簡潔直觀，采用彩色觸摸屏設計，用戶可通過觸摸操作輕松完成各項設置和操作指令的輸入。即使是初次使用的人員，經(jīng)過簡單培訓也能快速上手。

六、注意事項

（一）試劑配制與保存

1. 氫氧化鉀標準滴定溶液和硫代硫酸鈉標準滴定溶液應按照標準方法進行配制和標定，并妥善保存。保存過程中要注意防止溶液吸收空氣中的二氧化碳和水分，以免影響溶液濃度。

2. 碘化鉀溶液易被氧化，應現(xiàn)用現(xiàn)配。配制好的碘化鉀溶液若出現(xiàn)黃色，說明已部分被氧化，不能繼續(xù)使用。

3. 異丙醇 - 混合溶液、硫酸溶液等試劑具有揮發(fā)性和腐蝕性，應在通風良好的環(huán)境中配制和使用，并注意做好防護措施。

（二）電極維護

1. 復合非水 pH 電極和復合鉑電極在使用前應仔細檢查電極膜是否完好，有無破損或污染。若電極膜受到污染，應按照電極說明書的要求進行清洗和活化處理。

2. 電極在使用后應及時清洗干凈，并浸泡在相應的保護液中，以保持電極的性能和使用壽命。例如，pH 非水電極使用后應浸泡在含鋰鹽的乙醇溶液中，復合鉑電極使用后可浸泡在蒸餾水中。

3. 定期對電極進行校準，確保電極測量的準確性。在校準過程中，若發(fā)現(xiàn)電極響應遲緩或校準結(jié)果偏差較大，應考慮更換電極。

（三）樣品處理

1. 稱取食用油樣品時，要確保樣品具有代表性，避免取到上層清液或下層沉淀部分。對于黏稠度較高的食用油，可適當加熱使其流動性增加，但加熱溫度不宜過高，以免影響樣品的性質(zhì)。

2. 在過氧化值測定中，樣品與碘化鉀反應時應在暗處放置，避免光照加速碘化鉀的氧化，影響測定結(jié)果。同時，反應時間要嚴格控制在 5min，過長或過短都會導致結(jié)果不準確。

（四）實驗環(huán)境

實驗應在溫度和濕度相對穩(wěn)定的環(huán)境中進行，避免環(huán)境因素對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾。溫度變化可能會影響溶液的體積和電極的性能，濕度較大時可能會導致試劑吸濕變質(zhì)。

七、結(jié)論

上海佳航儀器儀表有限公司的 JH - T9 全自動電位滴定儀在食用油酸價和過氧化值的測定中表現(xiàn)出卓越的性能。該儀器操作簡便、測量準確、自動化程度高，能夠有效滿足食用油生產(chǎn)企業(yè)、質(zhì)量檢測機構(gòu)等對食用油品質(zhì)檢測的需求。通過嚴格按照實驗步驟操作，并注意各項注意事項，可以獲得可靠的測定結(jié)果，為保障食用油的質(zhì)量安全提供有力的技術(shù)支持。 。