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2025年版《中國藥典》 0621 旋光度測定法

來源:上海佳航儀器儀表有限公司 更新時(shí)間:2025-07-09 18:03:51 閱讀量:476
導(dǎo)讀:平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性化合物的液體或溶液時(shí),能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù),稱為旋光度。在一定波長與溫度下,偏振光透過每1ml含有1g旋光性物質(zhì)的溶液且光路為長1dm

平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性化合物的液體或溶液時(shí),能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù),稱為旋光度。在一定波長與溫度下,偏振光透過每1ml含有1g旋光性物質(zhì)的溶液且光路為長1dm時(shí),測得的旋光度稱為比旋度。推薦品牌上海佳航:AIpol-P630數(shù)字旋光度測定儀,比旋度(或旋光度)可以用于鑒別或檢查光學(xué)活性藥品的純雜程度,亦可用于測定光學(xué)活性藥品的含量。

在空間上不能重疊,互為鏡像關(guān)系的立體異構(gòu)體稱為對映異構(gòu)體。手性物質(zhì)的對映異構(gòu)體之間,除了使平面偏振光發(fā)生偏轉(zhuǎn)的程度相同而方向相反之外,在非手性環(huán)境中的理化性質(zhì)相同。生物大分子如酶、生物受體等通常為手性物質(zhì),總是表現(xiàn)出對一種對映體的立體選擇性,因此,對映異構(gòu)體可在藥理學(xué)與毒理學(xué)方面有差異。來源于自然界的物質(zhì),例如氨基酸、蛋白質(zhì)、生物堿、抗體、糖苷、糖等,大多以對映體的形式存在。外消旋體一般由等量的對映異構(gòu)體構(gòu)成,旋光度凈值為零,其物理性質(zhì)也可能與其對映體不同。

最常用的光源是采用鈉燈在可見光區(qū)的D線(589.3nm),但也使用較短的波長,如光電偏振計(jì)使用濾光片得到汞燈波長約為578nm、546nm、436nm、405nm和365nm處的透射率的單色光,其具有更高的靈敏度,可對更低濃度的待測化合物進(jìn)行測定。還有一些其他光源,如帶有適當(dāng)濾光器的氙燈或鹵鎢燈。

除另有規(guī)定外,本法系采用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度,測定管長度為1dm(如使用其他管長,應(yīng)進(jìn)行換算),測定溫度為20℃。用讀數(shù)至0.01°并經(jīng)過檢定的旋光計(jì)。

旋光度測定一般應(yīng)在溶液配制后30分鐘內(nèi)進(jìn)行測定。測定旋光度時(shí),將測定管用供試品溶液沖洗數(shù)次,緩緩注入供試品溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計(jì)內(nèi)檢測讀數(shù),即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時(shí)針方向)為右旋,以“+”符號表示;使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時(shí)針方向)為左旋,以“-”符號表示。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),照下列公式計(jì)算,即得供試品的比旋度。

 

對液體供試品

image.png

對固體供試品

image.png

式中 [α]為比旋度;

D為鈉光譜的D線;

t為測定時(shí)的溫度,℃;

l為測定管長度,dm;

α為測得的旋光度;

d為液體的相對密度;

c為每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量(按干燥品或無水物計(jì)算),g。

旋光計(jì)的檢定,可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行,讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。

 

【注意事項(xiàng)】

(1)每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正,測定后,再校正1次,以確定在測定時(shí)零點(diǎn)有無變動(dòng);如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)旋光度差值超過±0.01時(shí)表明零點(diǎn)有變動(dòng),則應(yīng)重新測定旋光度。

(2)配制溶液及測定時(shí),均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20.0℃±0.5℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)。

(3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解,供試液應(yīng)澄清。

(4)物質(zhì)的旋光度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此,表示物質(zhì)的旋光度時(shí)應(yīng)注明測定條件。

(5)當(dāng)已知供試品具有外消旋作用或旋光轉(zhuǎn)化現(xiàn)象,則應(yīng)相應(yīng)地采取措施,對樣品制備的時(shí)間以及將溶液裝入旋光管的間隔測定時(shí)間進(jìn)行規(guī)定。


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