何時清洗
錐的清洗頻率很大程度上取決于儀器的使用頻率和工作量。如果樣品干凈且工作時間短,錐體可能只需要每月清洗一次。但如果儀器工作時間長或樣品含有高濃度的溶解物或具有高度腐蝕性,錐體可能需要每天清洗。
以下情況,需清洗錐體:
錐孔附近可見沉積物或錐孔堵塞變形(放大鏡檢查工具,訂貨號:70-803-1923,是檢查ICP-MS采樣錐和截取錐狀況的理想選擇)。
2. ICP-MS性能出現(xiàn)問題,如背景信號異常、記憶效應(yīng)、靈敏度降低或峰值異常。
3. 儀器真空度的變化,如果錐孔堵塞,真空度增加(壓力降低),這可能說明錐孔磨損且尺寸增大,發(fā)生這種情況,就需要更換錐體。
4. 采樣錐暴露在等離子體中,通常比截取錐更需要清洗。如果在清洗錐體后,儀器的性能沒有恢復(fù),那么可能需要更換新的錐體。
使用什么清潔劑
根據(jù)具體情況選擇清洗方法:
如果樣品相對干凈,采用溫和的清洗方法就足夠了。
2. 如果樣品含有高濃度的溶解物或具有高腐蝕性,建議先嘗試使用Citranox酸性清潔劑,它是一種溫和且有效的清潔劑。
3. 如果Citranox酸性清潔劑無效,需要使用更強力的清潔劑,如硝酸。但是,我們建議,非必要的情況下不使用硝酸。硝酸比檸檬酸更具腐蝕性,長期使用會降低錐的使用壽命。即使是檸檬酸也會損壞銅錐,因此銅錐不應(yīng)該暴露在高濃度的檸檬酸溶液中或長時間暴露于低濃度檸檬酸溶液中。
PS:
將錐浸泡在Fluka RBS-25(訂貨號:FLUKA25)或者Citranox之前,預(yù)先用檸檬酸或硝酸清洗將有利于錐的清洗。
2. 清洗有螺紋的錐時,注意螺紋不要接觸任何腐蝕性溶液。如果螺紋被腐蝕,錐體可能無法密封,或可能與底座連接,難以拆卸。錐螺紋保護器可密封螺紋,并在清洗過程中保護其免受腐蝕。以上清洗方法可用于鉑錐和鎳錐。由于鉑比鎳更具有化學(xué)穩(wěn)定性,鉑錐比鎳錐通??梢允褂酶L的時間。鉑錐底座材質(zhì)是鎳或銅,需避免過強腐蝕性的清潔劑。
如何清潔
清洗時請佩戴護目鏡和手套。清洗操作時注意:錐孔邊緣極易損壞,請謹慎操作。不要采用任何工具對錐進行清洗,清洗并不需要達到拋光的程度,清除沉積物即可,錐表面變色一般不是問題。錐清潔后儀器信號通常會更加穩(wěn)定。
清洗錐的三種方法如下:
A. 普通清洗:酸性清潔劑清洗
1. 將錐體浸泡在25%的Fluka RBS-25溶液(稀釋4倍)中過夜;
2. 用去離子水沖洗;
3. 將錐體放入2%的檸檬酸溶液中,約浸泡10分鐘;
4. 用軟布或Kimwipe紙巾清除錐表面的檸檬酸;
5. 用去離子水徹底沖洗;
6. 將錐體放入去離子水中,浸泡2分鐘,去除殘留的檸檬酸;
7. 更換去離子水,并重復(fù)步驟6至少兩次,即:用去離子水清洗錐體至少3次;
8. 去離子水清洗后,用高純氬氣或氮氣吹干,確保錐體完全干燥,也可在60°C烘箱中烘干。
B. 深度清洗:超聲波清洗
1. 采用25%Fluka RBS-25清洗劑浸泡12小時;
2. 用去離子水沖洗;
3. 錐孔邊緣極易損壞,請謹慎操作。不能在沒有保護的情況下直接進行超聲清洗。請在超聲波清洗槽內(nèi)注滿水,將錐放置在加入了2% Citranox酸性清潔劑的自封袋中并密封好后放入清洗槽(袋中填充一部分清潔劑即可,將錐放入后,自封袋可以漂浮在水面上),確保自封袋漂浮并與清洗槽底部和側(cè)壁沒有接觸。采用自封袋法可以保護錐并節(jié)省清潔劑;
4. 超聲清洗5分鐘;
5. 用軟布或Kimwipe紙巾清除錐表面的Citranox酸性清潔劑;
6. 用去離子水沖洗;
7. 用去離子水浸泡2分鐘,去除Citranox酸性清潔劑;
8. 更換去離子水并重復(fù)步驟7至少兩次,即:用去離子水清洗錐體至少3次;
9. 清洗后用高純氬氣或氮氣吹干,也可在60°C烘箱中烘干。
C. 徹底清洗:硝酸超聲清洗
1. 在25%Fluka RBS-25清洗劑中浸泡12小時;
2. 用去離子水沖洗;
3. 錐孔邊緣極易損壞,請謹慎操作。不能在沒有保護的情況下直接進行超聲清洗。請在超聲波清洗槽內(nèi)注滿水,將錐放置在加入了5%硝酸的自封袋中(袋中填充一部分硝酸即可,將錐放入后,自封袋可以漂浮在水面上),確保自封袋漂浮并與清洗槽底部和側(cè)壁沒有接觸。采用自封袋法可以保護錐并節(jié)省硝酸;
4. 超聲清洗5分鐘;
5. 用軟布或Kimwipe紙巾清除錐表面的硝酸;
6. 用去離子水徹底沖洗;
7. 用去離子水浸泡2分鐘,去除硝酸殘留;
8. 更換去離子水并重復(fù)步驟7至少兩次,即:用去離子水清洗錐體至少3次;
9. 清洗后用高純氬氣或氮氣吹干,也可在60°C烘箱中烘干。
以上方法中推薦的酸性清潔劑和硝酸濃度僅供參考,用戶可以根據(jù)ICP-MS分析的樣品情況對清潔劑的濃度進行調(diào)整并選擇最優(yōu)的清洗條件。由于硝酸對錐有腐蝕,硝酸清洗可能會使錐孔增大、錐孔邊緣損壞或變形最終導(dǎo)致錐報廢,故請勿輕易采用硝酸進行清洗。
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