Dain Zi Yan是一種模仿卷煙的電子產(chǎn)品,通過加熱霧化產(chǎn)生具有特定氣味的氣溶膠。2,3-丁二酮因具有奶油香氣常作為香精原料被添加在煙液中,經(jīng)加熱后吸入肺部可能沉積在肺氣管中而導(dǎo)致阻塞,加重呼吸道炎癥。

根據(jù)GB 41700-2022,煙中釋放物中羰基化合物2,3-丁二酮每口釋放量不超過2.5微克。其檢測方法為:高效液相色譜法。
1.試劑
1.1 磷酸水溶液:量取60mL磷酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于85%)于1L燒杯中,攪拌下緩慢加入440mL水,混合均勻。儲存于試劑瓶中有效期為3個(gè)月。
1.2 衍生化試劑:取1.00gDNPH-HCl(純度不低于98%)于2L燒杯中,加入500mL乙腈(色譜純)和40mL磷酸水溶液,溶解后加入500mL水,混合均勻。溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中避光儲存,有效期為1周。
1.3 2,3-丁二酮溶液:稱取0.10g(精確至0.1mg)2,3-丁二酮(純度不低于98%)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈溶解,定容至刻度。-18℃避光儲存,有效期為3個(gè)月。
1.4 DNPH衍生化合物標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取0.1mL2,3-丁二酮溶液于25mL棕色容量瓶中,加入20mL衍生化試劑,搖勻,室溫反應(yīng)20min。加入1mL吡啶(純度不低于99%),用乙腈定容至刻度,-18℃避光儲存,有效期為3個(gè)月。
1.5 標(biāo)準(zhǔn)工作液:用乙腈將DNPH衍生化合物標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋,至少備制5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作液,濃度范圍宜為0.1-4μg/mL。在使用前配置。
2.樣品前處理
2.1 煙液:稱取0.50g(精確至0.1mg)樣品于10mL棕色容量瓶中,加入5mL衍生化試劑,搖勻,室溫反應(yīng)20min。加入0.25mL吡啶,用乙腈定容至刻度,搖勻,用PTFE濾膜過濾于棕色譜瓶中待測。

2.2 固態(tài)霧化物:稱取0.50g(精確至0.1mg)樣品于15mL離心管中,加入10mL衍生化試劑,避光渦輪震蕩反應(yīng)20min。用PTFE濾膜過濾,移取5mL容量瓶于10mL棕色容量瓶中,加入0.25mL吡啶,用乙腈定容至刻度,用PTFE濾膜過濾于棕色譜瓶中待測。
3.繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
設(shè)定高效液相色譜條件后測定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.5),以目標(biāo)化合物峰面積和濃度建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。每進(jìn)行20次樣品測定后加入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,如測定值與原值相差15%則重新繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
4.樣品測定
按照譜條件測定兩個(gè)樣品溶液,每個(gè)樣品平行測定兩次,并以兩次測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。
以上實(shí)驗(yàn)有大量的試劑添加、稀釋配液等工作,赫施曼瓶口分配器可高效便捷地進(jìn)行0.5%精度的液體移取,適合試驗(yàn)中的有腐蝕性或揮發(fā)性等危險(xiǎn)的試劑移取、分配工作。
赫施曼的opus稀釋配液系統(tǒng)的多體積分液模式,在一個(gè)分液程序中可設(shè)定10個(gè)獨(dú)立的分液體積,設(shè)定好每次分液的體積和間隔時(shí)間后,按下分液鍵就可以進(jìn)行一組分液,且分液參數(shù)(程序)還可保存和調(diào)用??捎糜诤辽壍哪敢禾砗拖♂屢旱目焖佟?zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。
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