1 前言

氯化膽堿是一種飼料添加劑，可分為水劑和粉劑，水劑可做為粉劑的原料。作為一種飼料添加劑氯化膽堿具有以下生理作用：可預(yù)防肝臟、腎臟中的脂肪積累及其組織變性；可促進氨基酸的再組合；可提高氨基酸，尤其是必需的氨基酸蛋氨酸在體內(nèi)的利用率。在日本，氯化膽堿的 98%用作雞、豬、肉牛及魚蝦等動物飼料添加劑。氯化膽堿的常用的合成路線為三甲胺鹽酸鹽與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，然后加有機酸中和并濃縮，制取氯化膽堿。因此國標(biāo)《GB34462-2017 飼料添加劑 氯化膽堿》規(guī)定了需采用蒸餾滴定法對氯化膽堿中的三甲胺殘留即總游離胺/氨含量進行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，分析天平 。

2.2 試劑

20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉，0.01mol/L 硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實驗方法

3.1 樣品制備

固體樣品稱取樣品 10g（精確至 0.1mg）左右，放入消化管，加入 100mL 水搖勻。液體樣品取 10mL 加入消化管中。

3.2 測試

定氮儀參數(shù)設(shè)置如下表。

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

表 2 氯化膽堿中的總游離胺/氨含量測試結(jié)果

4.2 計算公式

式中： X—試樣中總游離胺/氨含量，單位為%(g/100g)；

V —測定用樣液消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V₀—空白消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；

c—硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)；

M—三甲胺的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol )(M=59.1)；

m—試樣質(zhì)量，單位為克(g)或試樣體積，單位為(mL)。

4.3 結(jié)論

測試結(jié)果顯示本次測試的氯化膽堿中的總游離胺/氨含量分別為 0.045%，0.030%，0.079%。 且重復(fù)性符合兩次獨立測定結(jié)果的JD差值不超過 0.01%。

參考文獻(xiàn)

[1]GB 34462-2017 飼料添加劑 氯化膽堿[ S ] . 

注意事項

1）此方法為對樣品進行直接蒸餾滴定的方法，不需要對樣品進行消解。

2）本實驗中使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定酸為濃度 0.01mol/L 的硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。