1 前言

土壤中無(wú)機(jī)態(tài)氮可分為水溶態(tài)、交換態(tài)及固定態(tài)等，其一般包括銨態(tài)、硝態(tài)以及亞硝態(tài)的氮，其區(qū)別于堿解氮。測(cè)定土壤中無(wú)機(jī)氮的含量可優(yōu)化施肥方式，結(jié)合土壤無(wú)機(jī)氮的含量確定氮肥施用量，無(wú)需大水大肥也可實(shí)現(xiàn)養(yǎng)分需求與供應(yīng)的協(xié)調(diào)。所以準(zhǔn)確測(cè)定土壤中無(wú)機(jī)氮的含量是很有必要的。其原理為交換態(tài)為可被中性鹽溶液（氯化鉀或氯化鈉）交換提取的部分。中性鹽液與土壤混合、震蕩，將土壤吸附的銨態(tài)氮交換浸出，其中也包括水溶態(tài)。此提取物經(jīng)過(guò)濾，濾液再進(jìn)行各種形態(tài)氮測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱式定氮儀，分析天平 。

2.2 試劑

2.2.1 2mol/L 氯化鉀溶液：溶解 150g 的分析純 KCl 于 800mL 蒸餾水中，稀釋至 1L。

2.2.2 定氮合金(含 50%Al，45%Cu 和 5%Zn)：通過(guò) 100 目篩，其中Z少 75%可通過(guò) 300 目篩；

2.2.3 氨基磺酸（NH₂SO₃H）液：溶解 2g 氨基磺酸于 100mL 蒸餾水中，將此液放在冰箱里保

存；

2.2.4 硼酸溶液[ρ（H₃BO₃）＝20g·L^-1]：稱取 20.00g 硼酸，溶于近 1L 水中；

2.2.5 氧化鎂：將氧化鎂在高溫電爐中經(jīng) 600℃灼燒 2h，冷卻后貯存于密閉的玻璃瓶中；

2.2.6 鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（H⁺）＝0.01 mol·L^-1]；

2.2.7 甲基紅－溴甲酚綠混合指示劑：0.1%甲基紅乙醇溶液與 0.1%溴甲酚綠乙醇溶液以 1：5的體積比臨用前混合。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 無(wú)機(jī)氨浸提

精密稱取 10g 過(guò) 2mm 篩孔土樣于 250mL 廣口瓶?jī)?nèi)，加入氯化鉀液 [c （ KCl ）=2mol/L]100mL，塞緊瓶塞，置于振蕩器上震蕩 1h。靜置直至土壤-KCl 懸浮液澄清（約 30min），取一定量的上清液進(jìn)行分析。若于 24h 內(nèi)無(wú)法分析，則需過(guò)濾，濾液貯存于冰箱備用。

3.2、NH₄⁺-N 的測(cè)定

吸取 10mL 土壤提取濾液于消化管中，加入 0.2g 氧化鎂，立即將消化管置于定氮儀上并壓緊，設(shè)置好參數(shù)，開始蒸餾。

3.3、(NO₃^-+NO₂^-)的測(cè)定

經(jīng)前述 3.2 測(cè)定銨態(tài)氮蒸餾完畢后，取下消化管，迅速向此消化管中加入 0.2g 定氮合金，并立即將消化管置于定氮儀上并壓緊，設(shè)置好參數(shù)，開始蒸餾。

3.4、(NH₄⁺+NO₃^-+NO₂^-)-N 的測(cè)定

操作方法如 3.2 所述，但在加入 MgO 后立即加入 0.2g 定氮合金粉。

3.5、（NH₄⁺+NO₃^-）-N 的測(cè)定

操作方法如 3.4 所述，在加入 MgO 及定氮合金粉之前，先加入 1mL 的氨基磺酸液處理該樣品，并旋動(dòng)消化管數(shù)秒鐘破壞 NO₂^-。

3.6、NO₃^-的測(cè)定

在按 3.3 的操作前，樣品先按 3.5 的要求，用 1mL 氨基磺酸處理，以破壞 NO₂^-。

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 2 土壤中無(wú)機(jī)氮含量測(cè)試結(jié)果

4.2 結(jié)論

該測(cè)試結(jié)果顯示使用此方法測(cè)定土壤中無(wú)機(jī)氮含量可得出土壤中各種形式氮的含量，可

滿足日常檢測(cè)土壤中無(wú)機(jī)氮含量的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]ZG土壤學(xué)會(huì).土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法,13：156-159[M].

注意事項(xiàng)

1）使用的 MgO 必須先經(jīng)高溫灼燒，以除去 MgCO₃，而將其貯存于密閉瓶中，則可隔絕其與大氣 CO₂接觸。含有碳酸的 MgO，在 NH₄⁺蒸餾中，能導(dǎo)致 CO₂游離，而干擾滴定。

2）還原 NO₃^-及 NO₂^-所使用定氮合金需用細(xì)粉，因?yàn)槠溆?xì)活性愈大，而合金粉用量及還原作用所需時(shí)間都可顯著的減少。

3）實(shí)驗(yàn)中使用 MgO 或定氮合金稱量時(shí)不需特別極ng確即可。