Two-photon polymerization (雙光子聚合) 是一種用于微制造的增材制造技術(shù)，因其高分辨率和生成復(fù)雜部件的可行性而越來越受到關(guān)注（圖1）。傳統(tǒng)的雙光子聚合制造的部件尺寸一般較小。然而，雙光子聚合的高分辨率也成為了其瓶頸，限制了其生產(chǎn)效率和應(yīng)用范圍。為了利用雙光子聚合技術(shù)構(gòu)建較大尺寸的部件，多種參數(shù)都被學(xué)者們研究，包光源相關(guān)參數(shù)、聚合物、交聯(lián)速度等等。這些參數(shù)在提高制造速度以外，最終形成的材料力學(xué)性能也不可避免的受到影響。

另一方面，隨著雙光子聚合技術(shù)的不斷進(jìn)展，制造出尺寸達(dá)到幾毫米甚至幾厘米的部件已經(jīng)成為現(xiàn)實(shí)。這些部件在實(shí)際使用之前，工藝優(yōu)化及產(chǎn)品力學(xué)檢測也必不可少。通常而言，雙光子聚合材料的機(jī)械性能只能通過非標(biāo)準(zhǔn)化的專業(yè)微測試方法進(jìn)行表征，包括納米壓痕、原位拉伸/壓縮測試等。但是這些微觀測試方法是否適合大尺寸樣品的表征，微觀測試方法獲得的材料性能參數(shù)如何指導(dǎo)大尺寸樣品的工藝優(yōu)化和應(yīng)用，這些問題都值得材料科學(xué)家考慮。

本研究基于雙光子聚合技術(shù)在未來更廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景，通過改進(jìn)材料和工藝，實(shí)現(xiàn)更高效率的生產(chǎn)，同時(shí)保持其高分辨率的優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)一步通過使用標(biāo)準(zhǔn)化的測試方法，可以更容易地比較不同 雙光子聚合 材料和工藝的性能，推動(dòng)該領(lǐng)域的進(jìn)一步發(fā)展。對(duì)于納米壓痕技術(shù)而言，除了在微觀領(lǐng)域已經(jīng)被廣泛用來測量力學(xué)性能以外（圖2），充分利用設(shè)備廣泛的能力和測試速度，將納米壓痕應(yīng)用到大尺寸樣品的標(biāo)準(zhǔn)化測試中，用于評(píng)估這些宏觀尺寸樣品的機(jī)械性能。這也推動(dòng)了納米壓痕技術(shù)走向更廣泛應(yīng)用和工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化。

如圖3所示，本研究在三個(gè)體系（兩個(gè)商用體系UpPhoto和UpDraft，和ETA/TTA三丙烯酸酯混合體系）中制備了不同激光功率和掃描速度組合行程的微立方體陣列，然后采用納米壓痕測試這些微立方體陣列的硬度和模量。結(jié)果顯示三丙烯酸酯混合體系的硬度和模量都比兩種商用體系較低，UpPhoto的硬度比UpDraft略高。除了三種體系的整體差異外，不同激光功率和掃描速度對(duì)這三個(gè)體系的力學(xué)性能影響也不盡相同（結(jié)果未顯示）。通過這種方法可以高通量優(yōu)化不同體系的力學(xué)性能。

除了測試不同聚合參數(shù)得到的微立方體的力學(xué)性能，從而優(yōu)化掃描速度和激光功率以外，納米壓痕儀在本研究中還用來表征微立方體拋光界面的力學(xué)性能分布。如圖4所示，結(jié)果顯示發(fā)現(xiàn)在整個(gè)樣本的截面內(nèi)，壓痕模量沒有明顯的梯度變化。也就是說，材料的硬度在截面的各個(gè)位置都是相對(duì)均勻的。盡管整體硬度相對(duì)均勻，但在樣本的邊緣處觀察到了模量的輕微降低。這種效應(yīng)可以通過抑制性氧氣的擴(kuò)散來解釋：在聚合過程中，溶解的氧氣被消耗，而周圍未聚合的樹脂中的氧氣通過結(jié)構(gòu)的邊緣擴(kuò)散。但是，由于到視野中心的擴(kuò)散距離較大，那里的氧氣濃度降低，導(dǎo)致相對(duì)聚合效率更高，因此結(jié)構(gòu)的交叉鏈接密度也高于邊緣。與微立方體的壓痕測試所得的值相比，壓痕模量都在同一范圍內(nèi)。這表明在不同的尺寸尺度和加工條件下，材料的交聯(lián)過程是相似的。

本研究使用的納米壓痕儀是布魯克納米表面與計(jì)量部的設(shè)備。除了納米壓痕儀外，布魯克納米表面部還有原子力顯微鏡、摩擦磨損測試儀及白光干涉顯微鏡等。這些設(shè)備能全面表征樣品表面及涂層的表面特性。更重要的是，這些設(shè)備具有高通量測試功能，和廣泛的定制擴(kuò)展能力，適合進(jìn)行各種二次開放工作。該設(shè)備介紹鏈接如下:

納米壓痕儀：

https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-test-systems.html