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特色方案 | 哌嗪有關(guān)物質(zhì)分析

來(lái)源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 更新時(shí)間:2024-03-08 09:30:12 閱讀量:531
導(dǎo)讀:本文建立了哌嗪有關(guān)物質(zhì)GC分析方法。

哌嗪

有關(guān)物質(zhì)分析

SH-Volatil Amin




摘要

本文建立了哌嗪有關(guān)物質(zhì)GC分析方法。參照GB/T 38212-2019中色譜條件并優(yōu)化,采用色譜柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有關(guān)物質(zhì),結(jié)果表明,哌嗪與各雜質(zhì)間分離度大于1.5,且重現(xiàn)性良好,滿足日常分析要求。此方法可為哌嗪有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。




01

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀;

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1

(+ 60L 水箱 + 取水器)

色譜柱:

SH-Volatil Amin(30 m × 0.32 mm × 5 μm;P/N:227-36326-01);

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過(guò)濾器(P/N:380-00341);

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍:

SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

分別取乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪和哌嗪適量,加甲醇配制為含乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪各750 μg/mL、哌嗪150 mg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 分析條件

色譜柱:SH-Volatil Amin(30 m × 0.32 mm × 5 μm;P/N:227-36326-01)

升溫程序:初始溫度85 ℃,保持10 分鐘;以每分鐘1 ℃的速率升溫至90 ℃,保持6 分鐘;以每分鐘10 ℃的速率升溫至105 ℃,保持10 分鐘;以每分鐘30 ℃的速率升溫至240 ℃,保持5 分鐘。

載氣:N2

進(jìn)樣口溫度:280 ℃

分流模式:分流(50:1)

控制模式:恒線速度(21.5 cm/s)

初始流速:1.0 mL/min

檢測(cè)器:FID

溫度:280 ℃

進(jìn)樣量:0.5 μL




02

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如下:

放大圖:

重現(xiàn)性




03

結(jié)論


本文建立了哌嗪有關(guān)物質(zhì)的GC 分析方法。參照GB/T 38212-2019 中色譜條件并優(yōu)化,用色譜柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有關(guān)物質(zhì),結(jié)果表明,哌嗪與各雜質(zhì)間分離度大于1.5,且重現(xiàn)性良好,滿足日常分析要求。此方法可為哌嗪有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。




產(chǎn)品信息

胺類專用柱SH-Volatil Amin

堿處理的100%二甲基聚硅氧烷;

高膜厚,有效增加對(duì)揮發(fā)胺保留;

高惰性,有效減少胺吸附和拖尾。

SH-Volatil Amin

內(nèi)徑

0.32mm

膜厚

_

溫度范圍

-60 to 270/290 °C

30m

227-36326-01 

60m

227-36326-02



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