本文建立了哌啶有關(guān)物質(zhì)分析的GC測(cè)定方法。采用色譜柱SH-Volatil Amin分析哌啶有關(guān)物質(zhì)，結(jié)果表明，哌啶與各雜質(zhì)間分離度大于1.5，峰形良好，且重現(xiàn)性良好，滿足日常分析要求。此方法可為哌啶有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。 

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀； 

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

色譜柱：SH-Volatil Amin（60 m × 0.32 mm × 5 μm；P/N：227-36326-02）； 

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）； 

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。 

分別取2-甲基吡咯烷、正戊胺、吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基哌啶對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含30 μg的2-甲基吡咯烷、60 μg的正戊胺、45 μg的吡啶、30 μg的2-甲基吡啶、45μg的2-甲基哌啶的溶液，即得。 

取哌啶供試品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含30 mg的溶液，即得。 

色譜柱：SH-Volatil Amin（60 m × 0.32 mm × 5 μm；P/N：227-36326-02）； 

升溫程序：初始溫度40 ℃，保持2分鐘；以每分鐘20 ℃的速率升溫至120 ℃，保持25分鐘；以每分鐘30 ℃的速率升溫至250 ℃，保持15 分鐘。 

載氣：N2 

進(jìn)樣口溫度：220 ℃ 

分流模式：分流（10：1） 

控制模式：恒流 

初始流速：1.0 mL/min 

檢測(cè)器：FID，溫度：250 ℃ 

進(jìn)樣量：1 μL 

混合對(duì)照品溶液： 

放大圖（18-32min）： 

供試品溶液： 

放大圖（18-32min）： 

重現(xiàn)性： 

混合對(duì)照品溶液： 

供試品溶液： 

本文建立了哌啶有關(guān)物質(zhì)分析的GC測(cè)定方法。采用色譜柱SH-Volatil Amin分析哌啶有關(guān)物質(zhì)，結(jié)果表明，哌啶與各雜質(zhì)間分離度大于1.5，峰形良好，且重現(xiàn)性良好，滿足日常分析要求。此方法可為哌啶有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。 

? 對(duì)揮發(fā)胺獨(dú)特的選擇性。

? 優(yōu)異的惰性保證了揮發(fā)性胺（包括游離氨）的準(zhǔn)確性和敏感性。

? 高溫穩(wěn)定性（290°C）確保胺的洗脫達(dá)到C16，并允許通過“烘烤”柱去除污染物。