開發(fā)一種高效且穩(wěn)健的全氟和多氟烷基物質(zhì)（PFAS）識別和定量策略對于PFAS的監(jiān)測和風(fēng)險評估至關(guān)重要。目前，EPA 1633方法是最全面和最有效的方法，涵蓋了不同樣品基質(zhì)中的40種PFAS，包括地表水、廢水、土壤、沉積物、生物固體以及魚類和貝類組織1。不同基質(zhì)的樣品制備程序各不相同。本文重點(diǎn)介紹了不同固體樣品的樣品制備和分析，使用雙層SPE小柱（GCB/WAX）樣品提取和溶劑萃取后的凈化，并采用QSight LC-MS/MS系統(tǒng)進(jìn)行全氟和多氟烷基物質(zhì)（PFAS）分析。本應(yīng)用文獻(xiàn)為系列文獻(xiàn)的第四篇，圍繞方法開發(fā)、不同基質(zhì)的樣品制備，以及采用珀金埃爾默完整工作流程滿足EPA 1633方法要求的性能表現(xiàn)展開詳細(xì)闡述。有關(guān)地表水和廢水樣品的LC-MS/MS方法優(yōu)化與工作流程開發(fā)內(nèi)容，可參考應(yīng)用筆記第一部分及第二部分。
基于EPA 1633方法，展示了一套完備的工作流，可用于分析鮭魚、雞肉、蝦、豬肉和牛肉樣品中的40種PFAS 。
魚和動物組織樣品符合EPA 1633的所有性能要求，證明了該工作流程對復(fù)雜樣品基質(zhì)的能力和等效性 。
使用雙層（GCB/WAX）SPE柱不僅可以減少樣品制備步驟和時間，還可以通過簡化SPE過程來提高分析物回收率和準(zhǔn)確性。此外，它還克服了使用分散GCB的危險。
通過測試第三方能力驗(yàn)證樣本來驗(yàn)證工作流性能。
在本文魚類和動物組織樣品的研究中，使用自動固相萃取系統(tǒng)評估方法性能，包括樣品基質(zhì)效應(yīng)、萃取效率、分析物回收率。使用已開發(fā)的工作流程分析了共6種動物組織樣品以及質(zhì)量控制（QC）樣品，如實(shí)驗(yàn)室空白試劑 (LRB)、實(shí)驗(yàn)室方法空白樣品（MB）、實(shí)驗(yàn)室空白濃縮樣品（LFB）、實(shí)驗(yàn)室強(qiáng)化基質(zhì)（LFM）以及第三方能力驗(yàn)證樣品 （PT）（魚肉）。在大多數(shù)研究的樣本中，PFAS的含量很低或沒有發(fā)現(xiàn)，PT魚肉樣品的PFAS結(jié)果在認(rèn)定值的預(yù)期范圍內(nèi)。
結(jié)論
Summary
我們開發(fā)了一種靈敏且可靠的分析方法和工作流程分析6種不同動物組織樣品中的40種PFAS含量。該方法采用自動固相萃?。⊿PE）用于樣品制備與凈化，并使用QSight LC-MS/MS分析測定PFAS。使用雙層SPE小柱（WAX/GCB）不僅能簡化樣品制備的步驟，節(jié)約時間，還能提高分析物回收率和準(zhǔn)確率。
EPA 1633標(biāo)準(zhǔn)的所有性能指標(biāo)均在組織樣本分析中得到滿足，這表明所采用的工作流程具有等效性。該方法用于六次組織樣本分析，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。測試結(jié)果還表明，QSight LC -MS/MS系統(tǒng)具有極高的穩(wěn)定性。
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