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高效精準(zhǔn),守護(hù)環(huán)境安全 | 使用EPA 1633方法分析40種全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)第1部分:方法開發(fā)和質(zhì)量控制樣品驗(yàn)證

來源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司 更新時(shí)間:2026-02-26 18:15:28 閱讀量:80
導(dǎo)讀:高效精準(zhǔn),守護(hù)環(huán)境安全 | 使用EPA 1633方法分析40種全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)第1部分:方法開發(fā)和質(zhì)量控制樣品驗(yàn)證

全氟多氟烷基物質(zhì)(PFAS)是一類人工合成的含氟有機(jī)化合物,自20世紀(jì)40年代以來已被生產(chǎn)并廣泛用于工業(yè)應(yīng)用和消費(fèi)品,如含氟聚合物生產(chǎn)中的添加劑、眾多消費(fèi)品中的表面活性劑、消防泡沫、家具和地毯的防污涂料、不粘炊具涂料、潤滑劑、透氣防水織物、油漆、洗發(fā)水、化妝品、食品包裝材料和其他材料。由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)、在環(huán)境中的長期持久性以及對人類健康的潛在危害,全氟辛烷磺酸已被列為持久性有機(jī)污染物,并成為當(dāng)前世界范圍內(nèi)的研究熱點(diǎn)。目前,全氟辛烷磺酸已在地球幾乎所有區(qū)域被檢出,廣泛存在于野生動(dòng)物、人體(如血清、血液)、各類食物及環(huán)境介質(zhì)中,包括飲用水、空氣、地表水(池塘、河流、湖泊、海灣與海洋),甚至在西藏山區(qū)、北極地區(qū)等偏遠(yuǎn)區(qū)域也均有檢出。

因此,制定有效且穩(wěn)健的PFAS鑒定和定量策略對PFAS監(jiān)測和風(fēng)險(xiǎn)評估至關(guān)重要。LC/MS/MS具有高靈敏度、高選擇性和高穩(wěn)健性,是最廣泛使用PFAS監(jiān)測分析方法。目前,研究人員已經(jīng)開發(fā)了多種PFAS分析方法。


最近,美國環(huán)境保護(hù)署(U.S.EPA )與國防部合作開發(fā)了一種涵蓋40種PFAS的最全面的方法 ,目前,該EPA 1633方法是唯一一種經(jīng)過多個(gè)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的PFAS方法,適用于包括地表水、地下水、廢水和垃圾滲濾液在內(nèi)的含水基質(zhì),以及土壤、沉積物、生物固體、魚類和貝類組織。



本應(yīng)用文獻(xiàn)是系列文獻(xiàn)中的第一篇,這些系列文獻(xiàn)涉及方法開發(fā)、不同基質(zhì)下的樣品制備以及使用珀金埃爾默完善的工作流程應(yīng)對EPA 1633的方法性能展開詳細(xì)闡述。本應(yīng)用文獻(xiàn)將重點(diǎn)介紹使用珀金埃爾默QSight 500 LC/MS/MS系統(tǒng)LC/MS/MS方法,并評估是否滿足關(guān)鍵性能指標(biāo)(KPI)和EPA的要求。


本方法通過分析質(zhì)量控制樣品和能力驗(yàn)證(PT)樣品驗(yàn)證。在樣品制備過程中使用自動(dòng)固相萃?。⊿PE)系統(tǒng)。后續(xù)的應(yīng)用文獻(xiàn)將涵蓋該方法在地表水廢水樣品、動(dòng)物組織樣品以及固體廢物和生物固體廢物中的應(yīng)用。



圖1.自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和QSight LC/MS/MS系統(tǒng)




方案目錄

01

實(shí)驗(yàn)部分

1

安全第一

2

硬件/軟件


02

材料和方法

1

化學(xué)品和材料

2

標(biāo)準(zhǔn)品制備

3

樣品制備

4

通過自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)進(jìn)行樣品提取和凈化

5

液相條件與質(zhì)譜參數(shù)


03

結(jié)果與討論

1

全氟辛烷磺酸污染和殘留效應(yīng)


04

LC和MS/MS方法開發(fā)

1

PFAS分析物與樣品基質(zhì)干擾組分的分離

2

PFAS分析物與其支鏈異構(gòu)體的分離

3

乙酸銨濃度對PFAS信號的影響

4

進(jìn)樣量對PFAS分析的影響

5

用24種EIS和7種NIS對40種PFAS進(jìn)行LC/MS分析


05

方法性能和驗(yàn)證

1

方法選擇性和真實(shí)樣品中PFAS的確認(rèn)

2

儀器靈敏度(LOQ)、方法檢測限(MDL)和線性

3

方法準(zhǔn)確度:QC樣品和現(xiàn)場水樣中PFAS的回收率




結(jié)論

我們開發(fā)并驗(yàn)證了一種靈敏且可靠的分析方法,用于在低納克/升水平下分析水質(zhì)質(zhì)量控制(QC)樣品中的40種全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)。該方法采用自動(dòng)固相萃取(SPE)樣品預(yù)處理方法結(jié)合QSight LC/MS/MS進(jìn)行分析。使用更大的內(nèi)徑SPP UHPLC柱并向柱中注入更多樣品,可以實(shí)現(xiàn)更好的分離、更高的靈敏度和更穩(wěn)健的方法。因此,可以使用更小的樣品體積來提高商業(yè)實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)效率。通過這種方法,很容易滿足EPA 1633方法的所有關(guān)鍵性能標(biāo)準(zhǔn)。該方法在實(shí)際樣品分析中的應(yīng)用將分別發(fā)表關(guān)于地表水和廢水、動(dòng)物組織以及固體和生物固體樣品的應(yīng)用。

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