抗氧化劑是指能防止或延緩食品氧化，提高食品的穩(wěn)定性和延長(zhǎng)貯存期的食品添加劑。GB5009.32-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》中采用GPC和C18小柱對(duì)食品中9種抗氧化劑進(jìn)行前處理，該方法回收率低，測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定。安譜實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)方法，用CNW Poly-Sery PSD SPE小柱進(jìn)行前處理，克服了國(guó)標(biāo)方法的缺點(diǎn)，方法簡(jiǎn)單，9種抗氧化劑的回收率均在90%以上。

一、樣品前處理

1、植物油基質(zhì)：準(zhǔn)確稱取混合均勻的試樣1g（極ng確至0.01 g）于50mL離心管中，加入3mL乙腈飽和的正己烷溶液溶解樣品，渦旋1min，靜置10min，用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液渦旋提取2min，3000r/min離心5min，收集乙腈層于另一50mL離心管中，再重復(fù)使用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液溶液提取4次，合并5次提取液，待上樣。（提取次數(shù)對(duì)BHT的回收率影響很大）

含AP的正己烷飽和的乙腈溶液：1L正己烷飽和的乙腈中溶解0.1gL-抗壞血酸棕櫚酸酯（AP)

2、植物油基質(zhì)加標(biāo)：在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ppm，100ul，使上機(jī)檢測(cè)濃度為50ppm），其它操作同樣品空白。

二、小柱操作

SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml

小柱上端預(yù)裝2g 無(wú)水硫酸鈉

活化：5ml甲醇

平衡：5ml乙腈

上樣：全部待凈化液  

洗脫：15ml乙腈：甲醇（2:1）

氮吹濃縮：全部上樣液和洗脫液一起收集濃縮，在40℃下旋蒸至1ml左右，轉(zhuǎn)移至15mL離心管中，用少量乙腈潤(rùn)洗旋蒸瓶3次，合并后40℃氮吹至0.5mL，用乙腈定至2mL，渦旋30s，過(guò)0.22um PVDF或PTFE濾頭后，用GX液相色譜儀配二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定。

三、儀器測(cè)定條件

儀器：HPLC-DAD

色譜柱：C18（4.6*100mm*2.6um） 

流動(dòng)相梯度：

流速：1.0mL/min

柱溫：35 ℃

進(jìn)樣量：5μL

檢測(cè)器波長(zhǎng)：280nm 

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

1：50ppm標(biāo)準(zhǔn)譜圖

2：植物油基質(zhì)空白譜圖

3：植物油基質(zhì)加標(biāo)50ppm

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

六、實(shí)驗(yàn)耗材