稱取適量混合均勻的試樣(精確至0.001g),根據(jù)標(biāo)示含量使所取試樣中褪黑素含量約為1.5mg, 置于50mL刻度管中；

加入70%乙醇溶液8mL,渦旋混合10min,將混合液轉(zhuǎn)移至CNWBOND 去磷脂PPR Pro 小柱；加入70%乙醇溶液2 mL,沖洗刻度管,將洗液一并轉(zhuǎn)入CNWBOND 去磷脂PPR Pro 小柱；

取合并混勻后的濾液2 mL于10 mL棕色容量瓶中,以甲醇-三氟乙酸水溶液(45∶55,體積比）定容,混勻, 經(jīng)有機(jī)系濾膜過濾, 待測(cè)。

a) 色譜柱：C18 液相色譜柱（4.6*150mm，5μm）；

b) 流速：0.8 mL/min；

c) 柱溫：30℃；

d) 進(jìn)樣量：10 μL；

e) 檢測(cè)波長(zhǎng)：222 nm；

f) 流動(dòng)相：甲醇-三氟乙酸水溶液(45∶55,體積比）。

圖3-1 軟膠囊樣品空白譜圖

圖3-2 軟膠囊加標(biāo)譜圖

圖3-3 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖

注：以上實(shí)驗(yàn)譜圖來源于XX省檢驗(yàn)檢疫研究院

根據(jù)GB/T 45443-2025推薦方法使用CNWBOND 去磷脂PPR Pro 小柱檢測(cè)軟膠囊中褪黑素的含量，結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。