2025 年版《中國(guó)藥典》自2025年10月1日起正式施行。2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法相對(duì) 2020 版中國(guó)藥典有較大變動(dòng)。安譜實(shí)驗(yàn)針對(duì)變動(dòng)較大的2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法 藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，結(jié)合CNW前處理產(chǎn)品、CNW CD-50plus 氣相毛細(xì)管色譜柱及CNW Athena UHPLC C18 液相色譜柱分別進(jìn)行GC-MS/MS、LC-MS/MS檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可滿足第五法 藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法要求，實(shí)現(xiàn)化黃芪中73種禁用農(nóng)藥的測(cè)定。

外標(biāo)：CDAA-M-490696-JZ-1.2 mL，73 種禁用農(nóng)藥混標(biāo)(2025 藥典 2341 第五法/0212 通則)，2-20 mg/L于乙腈，1.2 mL。

混合外標(biāo)中間液：0.2-2 mg/L于乙腈。

內(nèi)標(biāo)：CDAA-S-412134-JD-1 mL，三苯基磷酸酯（藥典 2341 通則內(nèi)標(biāo))，1000mg/L 于乙腈，1 mL。

內(nèi)標(biāo)中間液：100 ng/mL于乙腈。

取供試品粉末5 g，過(guò)3號(hào)篩置100 mL離心管，加入1 g氯化鈉（SBEQ-CA8921-BZ），立即搖散，接著加入50 mL 乙腈后，勻漿處理2 min（轉(zhuǎn)速不低于12000 rpm/min），4000 rpm離心5 min，分取上清液。沉淀繼續(xù)加入50 mL 乙腈，勻漿處理2 min（轉(zhuǎn)速不低于12000 rpm/min），4000 rpm離心5 min，合并兩次提取的上清液。將合并后的提取液減壓濃縮至約5~10 mL，放冷后接著用乙腈稀釋至25 mL，混勻即得。

取供試品粉末3 g，過(guò)3號(hào)篩置50 mL具塞離心管，加入15 mL 1%冰醋酸水溶液，渦旋使藥粉充分浸潤(rùn)，靜置30 min，接著加入15 mL 乙腈，渦旋震蕩5 min，隨后加入7.5 g無(wú)水硫酸鎂/無(wú)水乙酸鈉（4/1，w/w）（SBEQ-CA8115-BZ），立即搖散，渦旋震蕩3 min后置冰水浴冷卻10 min，4000rpm離心5 min，即為提取液，取10 mL提取液置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無(wú)水硫酸鎂900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，Si 300 mg，GCB 90 mg）（SBEQ-CA8773-25）中渦旋震蕩5 min，4000rpm離心5 min，即得。

方式一：取直接提取法或QuEChERS法提取溶液5 mL置于裝有分散型凈化材料的凈化管(無(wú)水硫酸鎂1200mg，PSA 300mg，C18 100mg)（SBEQ-CA8456-25）中，渦旋震蕩5 min，4000rpm離心5 min，取上清液，即得。

方式二：取直接提取法或QuEChERS法提取溶液5 mL通過(guò)親水親油平衡材料(HLB SPE)固相萃取柱(200mg，6ml)（SBEQ-CA6685）凈化，收集全部?jī)艋?，即得?/span>

方式三：取直接提取法或QuEChERS法提取溶液2 mL，置GCB/NH2復(fù)合固相萃取小柱(500mg/500mg，6ml)（SBEQ-CA5069）[臨用前用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)10 mL預(yù)洗]，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1）20 mL洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移稀釋至2.0 mL，即得。

分別精密吸取上述溶液各1 mL，加入內(nèi)標(biāo)中間液0.1 mL，混勻，過(guò)0.22 μm有機(jī)相尼龍針式濾器（SCAA-104）取續(xù)濾液即得。

分別精密吸取上述溶液各1 mL，精密加入水0.3 mL，混勻，過(guò)0.22 μm有機(jī)相尼龍針式濾器（SCAA-104）取續(xù)濾液即得。

a)色譜柱：CD-50plus氣相毛細(xì)管色譜柱（30 m*0.25 mm*0.25 μm，貨號(hào)：GAEQ-501301）；

b)進(jìn)樣口溫度：250℃；

c)流速：1.0 mL/min；

d)進(jìn)樣量：1 μL；

e)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

f)升溫程序：初始溫度60℃，保持1 min，以30℃/min升至170℃，再以2℃/min升至230℃，最后以每分鐘15℃升至300℃，保持6 min。

a)離子源：電子轟擊源（EI），電離能量70eV；

b)離子源溫度：250℃；

c)傳輸線溫度：250℃；

d)溶劑延遲：5 min；

e)監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式。

色譜柱：Athena UHPLC C18 液相色譜柱，（2.1 x 100 mm,1.8 μm；貨號(hào)：LAEQ-2110UA）；

柱溫：40℃；

進(jìn)樣體積：2 μL；

流速：0.30 mL/min；

a)離子源：電噴霧（ESI）離子源；

b)掃描模式：正、負(fù)離子掃描模式；

c)監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式。

d)離子源溫度：400℃

圖3.1  直接提取法方式二凈化 黃芪基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液（2-20ng/mL）

圖3.2  QuEChERS提取凈化 黃芪基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液（2-20ng/mL）

圖3.3  QuEChERS提取凈化 黃芪基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液（2-20ng/mL）

圖3.4  直接提取法方式二凈化 黃芪基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液（2-20ng/mL）