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2025-01-10 17:03:44流動相溶劑: 流動相溶劑是在液相色譜分析中，用于攜帶樣品通過色譜柱的液體介質(zhì)。它直接影響色譜分離效果、分析速度和靈敏度。選擇合適的流動相溶劑，需考慮樣品溶解度、溶劑極性、與目標(biāo)分析物的相互作用、柱子的兼容性及檢測器的響應(yīng)等因素。常見的流動相溶劑包括甲醇、乙腈、水等，有時也采用混合溶劑以優(yōu)化分離效果。通過調(diào)節(jié)流動相的組成和比例，可實現(xiàn)對不同樣品的高效分離和分析。

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技術(shù)交流 | 揭示色譜流動相儲液瓶的五大潛在風(fēng)險！一個安全蓋

流動相溶劑的揮發(fā)。流動相溶劑被裝在一個非密封的容器中，是一個相當(dāng)大的安全風(fēng)險，充滿溶劑的淋洗液可能會逸出到實驗室空氣中。流動相儲液瓶帶來的五大潛在風(fēng)險

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2023-05-15
流動相溶劑
新品速遞 | CNW流動相溶劑安全蓋和廢液收集密封蓋，為您的實驗室安全保駕護(hù)航！

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2022-08-27
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HPLC 流動相的質(zhì)量和純度是開發(fā)耐用色譜方法的關(guān)鍵因素。流動相中不必要的顆粒污染物可能引起堵塞磨損，化學(xué)污染物會在色譜圖中顯示為“雜峰”，并對檢出限或正確峰積分產(chǎn)生不良影響。

安捷倫科技（中國）有限公司 179
2025-10-29
安捷倫

流動相溶劑文章

為什么hplc流動相溶劑要過濾和脫氣？

深圳市恒譜生科學(xué)儀器有限公司 1251
2021-07-24
選擇hplc流動相的溶劑應(yīng)遵循什么原則？

深圳市恒譜生科學(xué)儀器有限公司 638
2021-07-24

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流動相溶劑問答

2022-12-17 15:22:22溶劑過濾器在hplc系統(tǒng)中的地位: 每個實驗室的色譜分析工作者都很清楚，HPLC 分析使用液體作為載體，它將注入的樣品溶液輸送到色譜柱然后輸送到檢測器。這種載體可以是緩沖液與有機溶劑的水-有機混合物、有機-有機混合物。HPLC 系統(tǒng)的管道和閥門通道非常狹窄，使用未經(jīng)適當(dāng)過濾的溶液可能會導(dǎo)致堵塞。通過液相色譜儀運行清潔、無顆粒的 HPLC 級溶劑是一項基本維護(hù)方案。一、對HPLC 系統(tǒng)的影響：使用過濾流動相以去除顆粒物質(zhì)能夠防止導(dǎo)致色譜柱堵塞，色譜柱不僅很昂貴而且被顆粒物堵塞會導(dǎo)致背壓增加或保留時間發(fā)生變化；還能大限度地減少由于 LCMS、UPLC 和 HPLC 等靈敏度高的儀器設(shè)備中的精密閥門和管路堵塞而導(dǎo)致的系統(tǒng)停機時間。高級色譜溶劑/超純水通常通過 0.2 微米過濾器進(jìn)行預(yù)過濾，以滿足其在色譜系統(tǒng)中使用的等級。但是，有時您也使用這些溶劑（含或不含化學(xué)試劑和添加劑）制備（混合）自己的流動相。當(dāng)您使用這些試劑級化學(xué)品或添加劑制備流動相時，還應(yīng)該在使用前通過 0.2 微米玻璃或鋼過濾器過濾混合物，這可以確保您的流動相儲液瓶在使用過程中是沒有污垢和灰塵等雜質(zhì)。二、溶劑過濾器的重要性：過濾和過濾器（又稱溶劑吸濾頭、流動相吸濾頭等）在 LC 系統(tǒng)中是非常重要的，因為流動相流路中如果存在微粒，LC 系統(tǒng)中的許多組件都容易過早失效。例如，從溶劑瓶中抽出的流動相中的灰塵或其他微粒會導(dǎo)致泵止回閥部分失效或完全失效（泵根本不產(chǎn)生流量）。所以在選擇流動相溶劑進(jìn)行任何分析之前檢查流動相溶劑的完全混溶性很重要，同樣重要的是檢查它們在混合時不會相互反應(yīng)。否則懸浮顆粒物會導(dǎo)致柱內(nèi)積聚并產(chǎn)生背壓，從而影響流速和損壞泵的組件。最壞的情況還可以是接頭處可能會出現(xiàn)流動相泄漏并伴隨著分析運行停止的情況發(fā)生。還有最明顯的故障模式涉及進(jìn)樣樣品或儀器組件中的微粒積聚在色譜柱入口處，從而導(dǎo)致色譜柱堵塞。三、選擇溶劑過濾器的選擇：選擇合適的過濾器需要了解過濾器/溶劑相容性以及過濾器的化學(xué)/物理特性。這些特性包括孔徑、孔分布、過濾器厚度、可提取物、疏水/親水特性、結(jié)合特性、熱原性、氣體和液體流速、爆破強度、高壓滅菌性、孔徑和標(biāo)稱顆粒保留。選擇不正確的過濾器可能會導(dǎo)致可提取材料危及分析結(jié)果。對于色譜分析，可萃取材料產(chǎn)生的情況包括樣品吸收、共流出和外來峰。在液相色譜的應(yīng)用中通常選擇孔徑為 0.45μm的在線過濾器，而對于細(xì)菌去除或超高液相色譜應(yīng)用中則適宜選擇 0.2μm 的在線過濾器。今天恒譜生分享的知識先到這啦，希望對您的工作有所幫助！

2022-04-07 13:54:00閉路循環(huán)噴霧干燥機回收溶劑原理: 閉式循環(huán)噴霧干燥機是專用于乙醇，丙酮，己烷，氣油等有機溶劑制成的懸濁液，以惰性氣體（或氮氣）做為干燥介質(zhì)的產(chǎn)品的閉路循環(huán)式噴霧干燥工藝。整個過程產(chǎn)品無氧化，介質(zhì)可回收，惰性氣體（或氮氣）可循環(huán)利用。為有機溶劑回收設(shè)計的閉式循環(huán)系統(tǒng)，系統(tǒng)防爆控制要求極高，系統(tǒng)自控性能極高，GMP要求苛刻。常用于精密陶瓷、醫(yī)藥品、電池材料、硬質(zhì)合金（Wc.Fe）粉的噴霧干燥。閉式噴霧干燥系統(tǒng)也稱封閉循環(huán)式噴霧干燥系統(tǒng)，它的特點是系統(tǒng)組成一個封閉的循環(huán)回路，載熱體可以循環(huán)使用。對于揮發(fā)物是有機化學(xué)溶劑、有毒或逸出后能對人身、環(huán)境造成危害物料的干燥，料液中含有的有機溶劑或產(chǎn)品是易氧化、易燃、易爆的物料，一般情況下，需用這種流程的物料都是不能接觸氧氣的，所以載熱體大多使用惰性氣體（如氮氣、二氧化碳等）。從干燥器排出的尾氣，經(jīng)過氣固分離后還要經(jīng)過冷凝器回收溶劑或去除濕分，再經(jīng)加熱器升溫后進(jìn)入干燥器進(jìn)行循環(huán)使用。這類干燥器在系統(tǒng)中要增加制冷設(shè)備，運轉(zhuǎn)費用較高，對設(shè)備的氣密性要求較高，干燥器內(nèi)以常壓或微正壓為主，以防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)。工作原理：閉式循環(huán)噴霧干燥設(shè)備是在密閉的環(huán)境下工作，干燥介質(zhì)為惰性氣體（或氮氣），適用于有機溶劑的物料干燥有毒氣的物料或干燥過程中易發(fā)生氧化的物料的干燥；該系統(tǒng)采用惰性氣體作為循環(huán)氣體，對干燥的物料具有保護(hù)作用，循環(huán)氣體經(jīng)歷載濕、去濕的過程，介質(zhì)可重復(fù)使用；氮氣經(jīng)加熱器加熱后進(jìn)入干燥塔，液體物料經(jīng)螺桿泵輸送至離心噴頭處，液體被高速循環(huán)的霧化器霧化成的粉狀物料從塔底排出，被蒸發(fā)的有機溶劑氣體在風(fēng)機負(fù)壓的壓力下，把夾在氣體中的粉塵經(jīng)旋風(fēng)分離器、噴淋塔除塵后飽和的有機溶劑氣體經(jīng)冷凝器冷凝成液體排出冷凝器，不凝性氣體介質(zhì)連續(xù)加熱后作為干燥載體在系統(tǒng)內(nèi)重新循環(huán)使用。而常規(guī)的普通的離心噴霧干燥是通過不斷的送、排風(fēng)達(dá)到排濕的目的，這也是防爆型閉式離心噴霧干燥設(shè)備與普通離心噴霧干燥設(shè)備的一個明顯區(qū)別；干燥系統(tǒng)內(nèi)部為正壓操作，保持一定的正壓值，如果內(nèi)部壓力下降，由壓力變送器來自動控制進(jìn)量，保證系統(tǒng)壓力平衡。

2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應(yīng)中溶劑和腐蝕問題: 研究背景工藝強化是連續(xù)制造的一個重要方面，其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強化的一個重要手段，旨在通過工藝強化實施連續(xù)加工，并最終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)模化生產(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體，但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑，如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊?；然铩ilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光氣等。通常氯化劑以化學(xué)計量或過量使用，會導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1. 由氯化物產(chǎn)生的衍生物理想的工藝是通過氯化氫（HCl）將醇轉(zhuǎn)化為氯化物，這將最大限度地減少廢物的產(chǎn)生。但這一過程需要解決氯化氫的腐蝕問題。圖2. 氯化氫（HCl）將醇轉(zhuǎn)化為氯化物為了解決氯化氫（HCl）在工藝過程中腐蝕問題，荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺分為干區(qū)和濕區(qū)來處理腐蝕性氯化氫。微反應(yīng)器為氣液反應(yīng)提供了一個很好的平臺，它具有高的比表面積，從而獲得高的傳熱和傳質(zhì)速率。此外，由于微反應(yīng)器的持液體積小，在進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)時只需要對持液體積加壓，其本質(zhì)安全的特性允許對廣泛的工藝條件進(jìn)行工藝強化研究。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對不銹鋼和哈氏合金無害，然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時，就會發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此，需要絕對干燥的條件來防止設(shè)備的腐蝕。作者將實驗裝置分為干區(qū)和濕區(qū)，干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置，濕區(qū)作為反應(yīng)裝置，避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止?jié)駳膺M(jìn)入裝置，所有接頭均為世偉洛克VCR型，管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個氮氣瓶壓力設(shè)置為40Bar，用于系統(tǒng)的啟動和關(guān)閉。另外兩個氮氣鋼瓶壓力設(shè)置為15Bar，用于實驗時對系統(tǒng)進(jìn)行持續(xù)吹掃，以防止水分?jǐn)U散到質(zhì)量流量控制器中。并且在輸送裝置的最后一個閥門之后添加了一個內(nèi)徑為250μm的2m長的不銹鋼尾管。為了加強水分子從管道表面的解吸，作者安裝了一條真空管線。在開始操作和拆卸裝置之前，采用了循環(huán)真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下，液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進(jìn)行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動，并繼續(xù)進(jìn)入ETFE反應(yīng)器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應(yīng)器由內(nèi)徑為762μm的ETFE管道制成。當(dāng)使用內(nèi)徑為1mm的管道代替時，由于壁厚較薄，在操作時觀察到氣體逸出到了加熱介質(zhì)中。在進(jìn)入背壓調(diào)節(jié)器（BPR，最高可達(dá)16 bar）之前，讓熱產(chǎn)物流過30cm長的管道來進(jìn)行冷卻。三、實驗結(jié)果和討論理論上，氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加，隨溫度降低而降低。此外，在整個反應(yīng)器中，氣體會隨著反應(yīng)的進(jìn)行而被消耗。隨著溫度的升高，由于氣體的大量膨脹和快速的消耗，氣體膨脹的程度和停留時間很難量化。因此，反應(yīng)成功的唯一衡量標(biāo)準(zhǔn)是基于合成氯化物的產(chǎn)量，而停留時間是根據(jù)流動狀態(tài)進(jìn)行估計的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點到Y(jié)混合器的距離使用氣體的目標(biāo)之一是最大限度地減少過量使用HCl。作者之前用3當(dāng)量鹽酸進(jìn)行的研究中，在120°C下停留15分鐘，獲得了99%以上的芐基氯產(chǎn)率；將HCl氣體的當(dāng)量降低到1，相同的停留時間下，在60℃時為80wt%，在100℃時為89wt%；由于氣體的顯著膨脹，導(dǎo)致停留時間顯著縮短，因此沒有對更高的溫度進(jìn)行研究；二芐基醚是唯一副產(chǎn)物，其在60℃時的含量為3wt%，100℃時的含量為5wt%。3.1 氯化氫過量對產(chǎn)物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最小化，同時最大限度地提高芐基氯的產(chǎn)量，作者研究了氯化氫過量對產(chǎn)物的影響。當(dāng)量逐漸從1.0增加到2.0，100°C時副產(chǎn)物的形成沒有變化。然后在1.1和1. 5當(dāng)量下篩選不同的反應(yīng)溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當(dāng)量對芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結(jié)果表明，選擇性不會隨著氯化氫當(dāng)量的增加而提高。當(dāng)量增加時，反應(yīng)器中的氣體滯留量增加，這導(dǎo)致了停留時間略有減少。3.2 壓力對反應(yīng)物、產(chǎn)物和副產(chǎn)物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar，氯化芐的產(chǎn)量從79wt%增加到93wt%，而副產(chǎn)物的形成保持不變（3-4wt%）。因此表明，較高濃度的氯化氫增加了轉(zhuǎn)化率，但對選擇性沒有影響。圖7. 壓力對氯化芐（紅色）和苯甲醇（藍(lán)色）和二芐基醚（綠色）重量分布的影響工藝參數(shù)優(yōu)化的最佳條件為：100°C、1.2當(dāng)量氯化氫、20分鐘停留時間和背壓10 Bar，此條件下原料完全轉(zhuǎn)化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優(yōu)化條件應(yīng)用于一系列脂肪醇和芐醇。實驗顯示在芐基氯的最佳條件下，即100°C、10 bar背壓和1.2當(dāng)量的氯化氫。圖8. 底物拓展實驗當(dāng)使用脂族醇時，觀察到氣體溶解度有顯著降低，這導(dǎo)致在Y混合器和BPR出口處都出現(xiàn)大的氣塞。氣塞的增加使得停留時間大幅降低至5分鐘以內(nèi)。增加反應(yīng)器的持液體積至10ml，控制停留時間在15-20分鐘的范圍內(nèi)。研究結(jié)論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無溶劑連續(xù)工藝的開發(fā)，通過使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑，用于醇連續(xù)合成氯化物；將操作平臺分為干區(qū)和濕區(qū)，用于處理腐蝕性氯化氫。干區(qū)用于輸送氣體和防止腐蝕，而濕區(qū)用于進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化；使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當(dāng)量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時間內(nèi)，芐醇完全轉(zhuǎn)化，并生成96wt%的芐基氯；該連續(xù)工藝不使用溶劑，并且僅生成唯一的副產(chǎn)物水。此工藝是一種典型的綠色工藝，且具有一定的底物拓展性。

2023-10-13 15:12:23日化香精有時候會加入一些碳?xì)浠衔镒鳛槿軇?，請問常用品種有哪些？謝謝: 日化香精有時候會加入一些碳?xì)浠衔镒鳛槿軇?，請問常用品種有哪些？謝謝

2023-05-30 15:06:03CNW液相柱新品來襲：CNW Athena XPH-C18 ——一款耐受極端堿性流動相的長壽命液相柱！: CNW Athena XPH-C18是一款由安譜實驗自主研發(fā)，專用于高pH流動相和高溫的液相色譜柱。該色譜柱采用了特有的雜化硅膠合成技術(shù)及三鍵鍵合技術(shù)，可以耐受1- 12的流動相pH 范圍，在高pH流動相(pH＞7)和高溫條件下具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和耐用性。產(chǎn)品特點自主研發(fā)，質(zhì)控嚴(yán)格耐極端堿性、高PH流動相穩(wěn)定性好，壽命長色譜柱參數(shù)安譜實驗對新款XPH-C18色譜柱進(jìn)行了嚴(yán)格的壽命測試，結(jié)果表明，CNW Athena XPH-C18在高 pH 流動相（pH 10.0）條件下沖洗 500h 后，其柱效仍保持在初始柱效的80%以上；在高 pH 流動相(pH 8-10)和高溫 (柱溫 65℃)條件下，進(jìn)RNA待測樣品2000針后仍保持良好的分離選擇性。接下來，就由小編給大家分享實驗過程吧~高pH流動相沖洗測試——壽命500h+譜圖：圖1、Athena XPH-C18 性能監(jiān)測 (高 pH 流動相沖洗 0、100、200、300、400 和 500h后柱效測試譜圖對比)圖2、 Athena XPH-C18 性能隨高 pH 流動相沖洗時間的變化結(jié)論：從圖1和圖2可以看出，經(jīng)過高pH 流動相沖洗 500h的整個過程中，苊的保留時間、拖尾因子、柱效保持優(yōu)異的穩(wěn)定性，三項測試指標(biāo)的RSD 均＜5% ，Athena XPH-C18 在高 pH 流動相中具有極好的耐用性。RNA樣品分離測試——壽命2000針+（數(shù)據(jù)由某知名生物醫(yī)藥公司分享）測試條件：流動相100mM TEAA 緩沖鹽；pH 8- 10；柱溫 65℃譜圖：圖3、Athena XPH-C18 和進(jìn)口W 品牌 X-C18保留性能和分離度對比圖4、 Athena XPH-C18 進(jìn)樣第1針和 2000 針后保留性能和分離度對比結(jié)論：從圖3和圖4可以看出，Athena XPH-C18和進(jìn)口W 品牌X-C18具有接近的保留性能和分離度選擇性；在100mM TEAA 緩沖鹽流動相體系 (pH 8- 10) 和高溫 (柱溫 65℃) 條件下，進(jìn)樣2000針后， Athena XPH-C18 仍保持良好的分離選擇性。訂購信息