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2025-01-21 09:33:29樣品金相試樣制備
樣品金相試樣制備是金相分析中關(guān)鍵步驟,涉及取樣、鑲嵌、粗磨、細磨、拋光和腐蝕等環(huán)節(jié)。取樣需確保代表性,鑲嵌便于握持;粗磨去除表面缺陷,細磨進一步平整;拋光至鏡面效果,便于觀察;腐蝕顯示組織形貌。整個過程需細致操作,以避免引入缺陷,影響后續(xù)金相分析準(zhǔn)確性。制備好的試樣可在顯微鏡下觀察材料微觀組織,為材料科學(xué)研究提供重要依據(jù)。更多專業(yè)信息,歡迎訪問儀器網(wǎng)(m.sdczts.cn)獲取。

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2025-09-04 11:30:22制備液相色譜儀是什么
本文聚焦制備液相色譜儀(Prep-HPLC)的本質(zhì)與應(yīng)用,核心在于揭示它如何在中等至大規(guī)模分離中將混合物中的目標(biāo)化合物提純出來。制備型設(shè)備以更高的通量、可控的收集能力和自動化分餾流程為特征,滿足藥物、天然產(chǎn)物提純及材料分離的實際需求。 制備液相色譜儀通過高效液相色譜的分離原理實現(xiàn)分離和純化。核心系統(tǒng)包括高壓泵、自動進樣、大口徑色譜柱、收集閥或分餾器、檢測器,以及可編程的梯度洗脫、柱溫控和溶劑管理單元。相比分析型HPLC,Prep-HPLC強調(diào)更大體積樣品、快速梯度和分段收集,以獲得可再用或進一步加工的純化產(chǎn)物。 關(guān)鍵參數(shù)與工作尺度方面,常見的柱徑范圍從10到30毫米,柱填充物以C18等為主,粒徑多在5–10 μm,亦有更大孔徑的選擇。流速通常在20到300毫升每分鐘,梯度洗脫程序化程度高。單次循環(huán)能實現(xiàn)毫克到克級的產(chǎn)物分離,收集區(qū)可設(shè)多路分餾,便于后續(xù)干燥與純化。溶劑系統(tǒng)以甲醇/水、乙腈/水等組合為主,需兼顧溶劑成本與安全合規(guī)。 應(yīng)用領(lǐng)域方面,Prep-HPLC廣泛用于藥物前體、活性成分、天然產(chǎn)物提純及材料領(lǐng)域的分離工作。選型時應(yīng)評估目標(biāo)產(chǎn)物量、期望純度、溶劑兼容性、檢測手段(UV、熒光、電化學(xué)等)、自動化程度與數(shù)據(jù)管理,以及廠商服務(wù)與維護成本。設(shè)備應(yīng)具備良好的線性擴展性、可重復(fù)性和方法轉(zhuǎn)移的可控性,確保批量生產(chǎn)的穩(wěn)定性。 與分析型HPLC相比,制備型更關(guān)注樣品加載量、峰分布和收集策略;工作流程通常包含方法開發(fā)、晶化或蒸發(fā)干燥、分段收集和后處理。因此,設(shè)備在穩(wěn)定性、閥門密封、泵流量控制和系統(tǒng)自檢方面要求更高,日常維護以溶劑臟污清洗、柱保護、泄漏檢查為主。 維護與質(zhì)量控制方面,保持良好效果的要點在于溶劑純度、系統(tǒng)清洗、柱溫和壓力參數(shù)的監(jiān)控,以及方法學(xué)的嚴(yán)格轉(zhuǎn)移。未來趨勢包括更高程度的自動化、與在線分析的無縫對接、模塊化設(shè)計以縮短交付周期,以及對綠色溶劑和更高效分離策略的追求。綜合來看,制備液相色譜儀是實現(xiàn)中等規(guī)模分離純化的核心裝備,需結(jié)合產(chǎn)物需求進行科學(xué)選型與穩(wěn)定運行。
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2023-02-09 09:55:25巖相樣品切片、減薄的制備技術(shù)交流之一 ——巖相樣品切割&研磨
   一、巖相樣品切割&研磨一體機   半個多世紀(jì)以來,MetLab為金相學(xué)、巖相學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等材料研究領(lǐng)域提供了各種專業(yè)設(shè)備。巖相分析,首要的是巖礦樣品切片、研磨減薄的制備。MetLab提供的巖相精密切割&研磨一體機METCUT-10GEO是久經(jīng)驗證的經(jīng)典利器。   ●薄片切割室與減薄的研磨室分列在設(shè)備兩側(cè),操作的站位空間很充裕,研究人員操作時的安全性、便利性和準(zhǔn)確性得到人性化的照顧。   ●切割與研磨,一機同軸,軸的直徑是1.25in(31.75mm),保證了同一樣品在切割和研磨的轉(zhuǎn)移過程有高度的平行性,無須擔(dān)心樣品的平面定位。薄片切割完成后開始研磨減薄的時候,不會出現(xiàn)磨偏的現(xiàn)象。一臺機器兩種功用,性價比十分突出。   ●電機轉(zhuǎn)速100-3000rpm/min連續(xù)可調(diào),增量1rpm/min。高轉(zhuǎn)速對于切割原石的時候,意味著切割速度快,工作效率高;調(diào)低轉(zhuǎn)速對于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的時候,意味著適應(yīng)性、可控性和安全性更高。   ●兩個倉門(防護罩)均向上開啟,不占用左右的空間,不僅節(jié)省了實驗室的平面占地面積,而且使操作空間得到釋放。上下金剛石切割片和金剛石杯形砂輪、上下研磨手柄側(cè)的測微計(千分尺)、上下粘結(jié)著樣品的載玻片、清洗切割室和研磨室……等等,操作空間足夠充裕,安全性和便利性非常高。   ●重要的是,兩個倉門均有磁性安全聯(lián)鎖裝置——沒有關(guān)閉倉門,電機無法運行;電機不停止運行,無法打開倉門。操作者的安全得到確切的保障。   ●樣品夾持都由真空卡盤吸附,裝樣、取樣操作簡單化,以真空卡盤為定位的裝樣指示明確。   ●切割側(cè)的真空卡盤安裝在工作臺上的卡盤固定座上;研磨側(cè)的真空卡盤安裝在研磨操作手柄同軸內(nèi)臂上。   ●獨立的真空泵的兩根氣路管分別接入切割側(cè)、研磨側(cè)的真空卡盤。   ●LCD觸摸屏控制面板,沒有繁瑣的設(shè)置——只需設(shè)定轉(zhuǎn)速,執(zhí)行真空開/關(guān)、冷卻水開/關(guān)、切割或研磨的開/關(guān)——大道至簡。   ●切割和研磨均手動操作,這使可制備的材料范圍大幅度增加,同時,給予使用者操作的自由度充分釋放。不同樣品、不同制備要求、不同觀察目的,都可按需處理。   ●切割操作,切割厚度的定位(X軸橫向)由測微計旋鈕調(diào)節(jié),一個刻度的進給量0.005mm??傄苿有谐?0mm。定位后,由手輪沿Y軸(縱向)切割。總行程224mm,金剛石切割片切割樣品。   ●研磨操作,按去除量選擇70μm或30μm的金剛石杯形砂輪,握住手柄前后移動,手柄軸的末端配有測微計控制磨削的進給。將樣品表面與砂輪表面的金剛石摩擦而實現(xiàn)減薄。   ●金剛石切割片直徑10in(254mm);金剛石杯形砂輪直徑10in(250mm),軸心孔徑都是1.25in(31.75mm)。   ●切割能力60mm,切割的樣片可薄到0.5mm(500μm);研磨的樣品可薄到0.03mm(30μm)   二、巖相樣品粘結(jié)臺   無論是切割薄片,還是繼而對切割好的薄片進行研磨減薄,將樣品粘結(jié)到載玻片上是實施真空卡盤吸附住樣品的重要條件。   創(chuàng)立于1968年的MetLab在推出巖相精密切割&研磨一體機METCUT-10GEO的同時,提供了有力助手——薄片樣品粘結(jié)臺METBOND GEO。   ●一次可粘結(jié)8個樣品。   ●彈簧施壓,能精確地控制粘結(jié)劑的平均厚度,進而可解決樣品及載玻片厚度公差問題。   ●有加熱功能,0-300℃,數(shù)字顯示,為快速固化提供方便。   如果選擇不帶加熱板的粘結(jié)臺,則在室溫條件下固化。固化時間長一些,但費用會節(jié)約。   三、巖相樣品的真空卡盤   MetLab的巖相精密切割&研磨一體機METCUT-10GEO,切割側(cè)和研磨側(cè)固定樣品的裝置均為真空卡盤。真空來源于與METCUT-10GEO配套的獨立真空系統(tǒng)。真空開/關(guān)集成在觸摸屏控制面板上,切割、研磨是獨立操作的。切割的真空開/關(guān)顯示在觸摸屏的第二排;研磨的真空開/關(guān)顯示在觸摸屏的第三排。   當(dāng)點擊打開真空開關(guān)時,將粘好樣品的載玻片對準(zhǔn)真空卡盤即可吸附固定。切割或研磨結(jié)束,關(guān)閉電機和冷卻水后,打開倉門,點擊觸摸屏上的真空開關(guān),關(guān)閉真空卡盤的氣路,即可取下載玻片。   METCUT-10GEO隨機配套了大、小尺寸的真空卡盤各一對,涵蓋了所有標(biāo)準(zhǔn)載玻片的尺寸。真空卡盤的外框尺寸是一樣的,大、小的區(qū)分是按密封圈尺寸決定的。小尺寸的真空卡盤的密封圈尺寸為寬20mm、長40mm,常用的載玻片,如27x46mm、28x48mm、1x3in,都可用在小真空卡盤;大尺寸的真空卡盤的密封圈尺寸為寬40mm、長66mm,常用的載玻片,如1.5x3in、2x2in、2x3in,則用于大真空卡盤。
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2024-10-31 11:18:56制備液相色譜儀功能特征,制備液相色譜儀功能特征有哪些
制備液相色譜儀(Preparative Liquid Chromatography, PLC)是一種在化學(xué)、制藥、環(huán)境分析等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的分析儀器,其核心功能在于將復(fù)雜的樣品組分有效分離,為后續(xù)的定性和定量分析提供可靠依據(jù)。隨著分析技術(shù)的發(fā)展,制備液相色譜儀在高效分離和靈敏度方面不斷提升,已成為實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中不可或缺的工具。本文將詳細解析制備液相色譜儀的功能特征,幫助相關(guān)從業(yè)人員深入理解其工作原理和應(yīng)用價值。1. 高效分離能力制備液相色譜儀的核心功能之一是高效的分離能力。通過色譜柱內(nèi)的固定相和流動相的相互作用,液相色譜儀能夠?qū)悠分械牟煌煞忠勒辗肿哟笮?、極性或化學(xué)性質(zhì)進行分離。該功能廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè),例如分離純化藥物中的有效成分和雜質(zhì)成分,為藥物的安全性和純度提供重要保障。在色譜分離過程中,PLC儀器的分離效率主要取決于柱子的填料特性、流動相的選擇、以及儀器的壓力系統(tǒng)。現(xiàn)代制備液相色譜儀具備較高的分辨率和選擇性,使得它能對復(fù)雜樣品中的微量成分進行有效分離。2. 靈活的樣品處理量不同于分析型色譜儀,制備液相色譜儀的設(shè)計目標(biāo)是處理較大體積的樣品。它支持從毫升級別到數(shù)十升的樣品量處理,滿足從小規(guī)模實驗室研究到工業(yè)生產(chǎn)的需求。樣品量的靈活性,使得制備液相色譜儀能夠廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物提取、食品化工、以及藥物開發(fā)中的大規(guī)模樣品分離。3. 高度的自動化操作隨著實驗室自動化需求的提升,制備液相色譜儀的自動化水平不斷提高。現(xiàn)代制備液相色譜儀通常配備有自動進樣系統(tǒng)、流動相梯度控制、溫度控制、以及自動清洗系統(tǒng),減少了人工操作的干預(yù),提高了操作的穩(wěn)定性與重復(fù)性。4. 多檢測器的兼容性為了適應(yīng)不同類型樣品的檢測需求,制備液相色譜儀通常支持多種檢測器的連接。常用的檢測器包括紫外檢測器(UV)、示差折光檢測器(RI)、熒光檢測器(FLD)等。多檢測器的兼容性使制備液相色譜儀具備更強的應(yīng)用廣度。比如,紫外檢測器可以用于檢測具有紫外吸收特性的化合物,熒光檢測器則適用于檢測含有熒光基團的分子。這種檢測器的選擇性和靈活性進一步提升了制備液相色譜儀在科研及工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用價值。5. 高可靠性與耐用性在實驗和生產(chǎn)過程中,制備液相色譜儀的長期穩(wěn)定性與耐用性是關(guān)鍵考量因素。高品質(zhì)的制備液相色譜儀通常選用優(yōu)質(zhì)的材料制造,并經(jīng)過嚴(yán)格的質(zhì)量控制,確保儀器在高負(fù)荷運行下依然具備穩(wěn)定性能。
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2021-03-01 16:01:00金相試樣的制備方法
為了在金相顯微鏡下正確有效地觀察到內(nèi)部顯微組織,就需制備能用于微觀檢驗的樣品――金相試樣,也可稱之為磨片。金相試樣制備的主要程序為:取樣—嵌樣(對于小樣品)—磨光—拋光一浸蝕等。(1)取樣原則手工用金相顯微鏡對金屬的一小部分進行金相研究,其成功與否,可以說首先取決所取試樣有無代表性。在一般情況下,研究金屬及合金顯微組織的金相試樣應(yīng)從材料或零件在使用中重要的部位截??;或是偏析、夾雜等缺陷嚴(yán)重的部位截取。在分析失效原因時,則應(yīng)在失效的地方與完整的部位分別截取試樣,以探究其失效的原因。對于生長較長裂紋的部件,則應(yīng)在裂紋發(fā)源處、擴展處、裂紋尾部分別取樣,以分析裂紋產(chǎn)生的原因。研究熱處理后的零件時,因組織較均勻,可任選一斷面試樣。若研究氧化、脫碳、表面處理(如滲碳)的情況,則應(yīng)在橫斷面上觀察。有些零部件的“重要部位”的選擇要通過對具體服役條件的分析才能確定。(2)試樣截取手工無論采取何種截取方法截取試樣,都必須保證不使試樣觀察面的金相組織發(fā)生變化。金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體。(3)鑲嵌手工當(dāng)試樣尺寸過小、形狀特殊(如金屬碎片、絲材、薄片、細管、鋼皮等)不易握持,或要保護試樣邊緣(如表面處理的檢驗、表面缺陷的檢驗等)則要對試樣進行夾持或鑲嵌。(4)磨光手工磨光的目的是要能得到一個平整的磨面,這種磨面上還留有極細的磨痕,這將在以后的拋光過程中消除。磨光工序又可分為粗磨和細磨兩步。(5)拋光手工拋光的目的是除去金相試樣磨面上由細磨留下的磨痕,成為平整無疵的鏡面。常見的拋光方法有機械拋光、電解拋光及化學(xué)拋光等。(6)顯示手工為了把磨面的變形層除去,同時還要把各個不同的組成相顯著地區(qū)分開來,得到有關(guān)顯微組織的信息,就要進行顯微組織的顯示工作。常用的金相組織顯示方法主要為化學(xué)方法主要是浸蝕方法,包括化學(xué)浸蝕,電化學(xué)浸蝕及氧化法,是利用化學(xué)試劑的溶液借化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬的組織?!段恼聛碓从跓峒揖W(wǎng)》NJ-JX8型電腦全自動金相分析儀器是一套用于各種鑄鐵(灰口、球墨)、合金鋼、不銹鋼、銅合金等材料金相分析的儀器,該系統(tǒng)采用了的計算機和信息技術(shù),集成了數(shù)碼采像裝置和計算機輔助金相分析軟件,直接從顯微鏡上獲取金相組織圖像并以數(shù)字圖像文件格式存儲在計算機中,系統(tǒng)對圖像做進一步處理和分析,以計算出所需檢測參數(shù),并可將檢測結(jié)果以報告形式打印輸出。  南京諾金高速分析儀器廠  2021年3月1日
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2025-09-04 11:30:22制備液相色譜儀怎么操作
本文聚焦制備液相色譜儀的關(guān)鍵操作要點,涵蓋前處理、系統(tǒng)組裝、流動相配制、柱前調(diào)試、方法設(shè)定以及日常維護等全流程。中心思想是通過標(biāo)準(zhǔn)化步驟提升儀器穩(wěn)定性、分析數(shù)據(jù)的重復(fù)性與可追溯性。 設(shè)備準(zhǔn)備與安全要點:在操作前核對儀器型號、耗材清單與溶劑等級,確保工作環(huán)境干凈且通風(fēng)良好。對氣路、泵、檢測單元的連接逐項檢查,使用廠家推薦耗材,避免混用,以降低泄漏與誤差風(fēng)險。 流動相與溶劑管理:按方法學(xué)需要配制流動相,選用高純度有機溶劑與去離子水,嚴(yán)格標(biāo)注批次、有效期及來源。溶劑要存放在陰涼處,密封并排放少量樣品以驗證兼容性。 系統(tǒng)組裝與初步對準(zhǔn):將柱和泵裝入系統(tǒng),進行空載或低流速自檢,排除泄漏點,按廠家說明完成初步排氣和系統(tǒng)對準(zhǔn),確保壓力曲線平滑。 柱前調(diào)試與方法設(shè)定:選擇匹配分析物的色譜柱、填料與粒度,設(shè)定進樣量、流速、梯度、檢測波長及通道。用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行方法學(xué)驗證,記錄基線穩(wěn)定性與重復(fù)性。 樣品前處理與注射:若需要,進行固相萃取、過濾或離心等步驟,確保樣品完全溶解、無顆粒,注射前再做一次過濾,以避免堵塞或基線波動。 日常維護與故障排查:定期清洗或更換注射器與密封圈,檢查溶劑瓶封蓋及溶劑純度。遇到壓力異常、基線漂移或峰形異常,按排查流程逐項排除并記錄處理經(jīng)過。 數(shù)據(jù)質(zhì)量與合規(guī)性:建立完整的實驗記錄,包含溶劑批次、分析方法、儀器狀態(tài)、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)與分析結(jié)果,確保數(shù)據(jù)可追溯并符合實驗室質(zhì)量體系要求。通過嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作程序與制造商指南,制備液相色譜儀的操作可以實現(xiàn)穩(wěn)定的分析結(jié)果與可重復(fù)性。
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