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2025-01-21 09:37:28石墨爐原子吸收
石墨爐原子吸收是一種高靈敏度的分析技術(shù)，用于檢測痕量金屬元素。它利用石墨材料制成的爐體，通過電流加熱使樣品蒸發(fā)、原子化。在原子化階段，待測元素的基態(tài)原子吸收特定波長的光輻射，其吸光度與樣品中該元素的濃度成正比。該技術(shù)具有樣品用量少、檢出限低、干擾少等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、生物樣品中金屬元素的定量分析。儀器網(wǎng)（m.sdczts.cn）提供更多石墨爐原子吸收相關(guān)資訊及儀器信息。

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2023-07-28 15:19:29耶拿 火焰石墨爐原子吸收光譜儀 ZEEnit-700P
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2020-09-28 10:01:43微波消解-石墨爐原子吸收測全麥中的鉛
1 前言全麥面是小麥經(jīng)水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥?zhǔn)澄镏饕怯眯←溩龀傻?，也可以用大麥、燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層，包括最外層的糠，及?nèi)層的胚芽和內(nèi)胚子。精制五谷類只有內(nèi)層，可提供碳水化合物和少量蛋白質(zhì)，但纖維和其它營養(yǎng)素并不如全麥谷類。為了檢測全麥樣品中的鉛含量，按照《GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》微波消解法對全麥樣品進(jìn)行前處理，有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準(zhǔn)確測定。2 儀器與試劑2.1 儀器新儀 TANK 微波消解儀，TK-20 趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈等2.2 試劑硝酸(68%)，過氧化氫（30%），鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)3 實驗方法3.1 樣品選擇將市場上買來的全麥樣品，烘干、粉碎、混勻后備用，另選擇 GBW(E)100379 全麥粉中Cd、Pb 成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣。3.2 微波消解稱取已制備好的全麥樣品與質(zhì)控樣各取三組，每組質(zhì)量約為 0.3g（精確至 0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入 7mL 硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min 左右（待黃煙冒盡）。預(yù)處理結(jié)束后，取下消解罐，冷卻，再添加 1mL 過氧化氫。靜置 10min 左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：3.3 趕酸定容冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。3.4 配制標(biāo)液3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻，即為鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液。3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)適量于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為 0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L 和 20.0μg/L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線波長 283.3nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數(shù) 0.1，燈電流 2.0mA。曲線方程：[A]=K1[C]+K0K1=0.0038，K0=0.0170線性相關(guān)系數(shù)：0.999664 實驗結(jié)果實驗測定樣品中的鉛含量，結(jié)果如下：實驗選擇全麥樣品檢測結(jié)果為 145.89μg/kg，測量結(jié)果的 RSD=3.66%；質(zhì)控樣檢測結(jié)果為208.22μg/kg，回收率 94.65%，測量結(jié)果的 RSD=1.90%，重復(fù)性良好。參考文獻(xiàn)[1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量
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2020-10-30 16:13:12在線預(yù)富集-石墨爐原子吸收法直接測定水中含量
上一期我們討論了采用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的Tl進(jìn)行萃取富集處理的方法，這個離線方法能有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復(fù)雜基質(zhì)，降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求，簡化了處理過程，同時節(jié)省了成本。但是離線的方法總還是需要人來進(jìn)行預(yù)處理操作，那有沒有方法能夠?qū)崿F(xiàn)自動化的富集處理呢？答案是：有。珀金埃爾默參考美國環(huán)境保護(hù)署200.9方法，開發(fā)了一種使用GFAAS直接分析各類水樣品中超痕量Tl的方法，無需樣品預(yù)處理，僅需在分析之前將多個樣品涂覆在石墨管平臺即可實現(xiàn)全自動預(yù)富集。根據(jù)HJ 748-2015規(guī)定的共沉淀富集法來進(jìn)行檢測，每個樣品需要至少24小時的人工預(yù)處理。而利用在線預(yù)富集多次注入法，每個樣品只需要15分鐘，實現(xiàn)了整個過程的完全自動化。利用自動采樣器對濃度為0.5μg/L的Tl原液進(jìn)行在線自動稀釋和多次注入完成校準(zhǔn)曲線。如圖1所示，校準(zhǔn)曲線的線性非常好，相關(guān)系數(shù)大于0.999。利用優(yōu)化的石墨爐程序，在疊加的譜圖(圖2)中可以看到所獲得的校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品的譜峰對稱，而且出峰時間保持一致，表明獲得良好的譜圖且無明顯基體干擾。圖1 Tl含量校準(zhǔn)曲線圖2 校準(zhǔn)標(biāo)樣與樣品中Tl的譜峰重疊我們通過質(zhì)量控制(QC)檢查——校準(zhǔn)標(biāo)樣之后立即分析質(zhì)控樣品——和分析環(huán)境參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ERM)來確保該方法的有效性。QC標(biāo)準(zhǔn)樣品能保證良好的回收率，變動范圍不超過10%，可以滿足監(jiān)管機(jī)構(gòu)通常的要求。ERM和QC回收率研究結(jié)果基于十一份0.2%HNO3重復(fù)測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法檢測限值(MDL)。與GFAAS直接分析法和GAFFS共沉淀預(yù)富集分析法相比，這個新方法的檢測限值更低，接近ICP-MS的水平。不同方法之間的檢測限值對比我們分析了三種不同的水樣品。結(jié)果表明所有樣品中的Tl含量都低于方法檢測限值。添加0.1μg/LTl之后，每份樣品的回收率范圍是90-98%，表明富集過程沒有導(dǎo)致樣品損失，而且說明該方法的準(zhǔn)確性很高。利用GFAAS通過共沉淀法對水樣品Tl含量進(jìn)行的分析采用在線預(yù)富集-石墨爐原子吸收法直接測定水中的Tl，簡化了分析過程，提高了樣品通量。該方法具備更低的檢測限值，良好的重現(xiàn)性，而且多次注入不會導(dǎo)致樣品損失，能滿足很多關(guān)于水質(zhì)控制的規(guī)范，適用于檢測飲用水、地表水和廢水中的超痕量Tl。想要了解更多實驗方法細(xì)節(jié)，歡迎掃碼下載完整的應(yīng)用報告。掃描上方二維碼即可下載資料
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2020-10-23 16:53:51萃取富集-石墨爐原子吸收法測試工業(yè)廢水中Tl含量
Tl及Tl化物都具有劇毒，Tl對動植物的毒性遠(yuǎn)大于鉛、鎘、汞等其他重金屬?！禛B 31573-2015 無機(jī)化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定涉Tl的無機(jī)化合物工業(yè)企業(yè)，其車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口的Tl總量限值為0.005 mg/L?，F(xiàn)行水質(zhì)中Tl含量測定標(biāo)準(zhǔn)《HJ 748-2015 水質(zhì)Tl的測定石墨爐原子吸收分光光度法》中列出了兩種測試方法：沉淀富集法和直接法。直接法對于基體復(fù)雜的廢水樣品而言，基體影響大，且靈敏度不足，準(zhǔn)確性存疑；沉淀富集法則需要用到溴水（劇毒試劑）、離心機(jī)（額外的實驗設(shè)備）等，對實驗室管理體系要求較高，增加了企業(yè)的管理成本。珀金埃爾默開發(fā)了一種利用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的Tl進(jìn)行萃取富集處理的方法，有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復(fù)雜基質(zhì)，并降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求，大大簡化了處理過程，節(jié)省企業(yè)的管理成本，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，是一種高性價比的企業(yè)內(nèi)控檢測方法。儀器和試劑本次實驗使用的是PerkinElmer? 900T型火焰-石墨爐一體式原子吸收光譜儀，配置Tl元素?zé)o極放電燈（Tl-EDL）。樣品處理用到的試劑有：硫酸、磷酸、鹽酸、鐵（III）鹽（即硫酸鐵或氯化鐵）、溴化鉀、甲基異丁基酮（MIBK），純度要求在分析純以上。前處理精確量取廢水樣品25mL于燒杯中，加入鐵鹽試劑，鹽酸，混勻后置于150 ℃ 電熱板上加熱，待無氣泡冒出后，提高加熱溫度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加熱數(shù)分鐘，用水轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化鉀試劑，搖勻。靜置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，搖勻。向比色管中準(zhǔn)確加入5 mL甲基異丁酮（MIBK），充分振搖數(shù)分鐘，待靜置分層后，取上層有機(jī)相測試。樣品分析儀器測試參數(shù)石墨爐升溫程序標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品測試譜圖如下圖所示，峰型左右對稱呈正態(tài)分布形狀，出峰時間在1秒左右，表明石墨爐溫度程序?qū)悠泛线m。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液Tl測試譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測試結(jié)果見下圖，萃取富集-石墨爐原子吸收法測試TI的結(jié)果與ICP-MS法一致，加標(biāo)回收符合方法驗證要求。通過萃取富集的處理方式，樣品中低濃度Tl元素可以濃縮至有機(jī)相中，相應(yīng)的限量指標(biāo)也從原來0.005 mg /L轉(zhuǎn)變?yōu)?.025 mg/L，同時原本干擾大的基體組分也去除干凈，大大降低對儀器的靈敏度要求。萃取富集石墨爐法Tl標(biāo)準(zhǔn)曲線AAS和ICPMS測試結(jié)果想要了解更多測試細(xì)節(jié)，歡迎掃碼下載應(yīng)用報告。 掃描上方二維碼即可下載資料
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2018-12-02 11:03:39石墨爐原子吸收光譜法是火焰還是無火焰
　
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