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2025-01-10 10:53:30溶劑萃取裝置: 溶劑萃取裝置是一種用于液體-液體萃取的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，通過(guò)特定的萃取技術(shù)，實(shí)現(xiàn)樣品中目標(biāo)組分與干擾組分的有效分離。該裝置通常包括萃取瓶、攪拌系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)及收集系統(tǒng)等部件，能夠精確控制萃取條件，如溶劑比例、攪拌速度、溫度等，從而提高萃取效率和純度。溶劑萃取裝置廣泛應(yīng)用于化學(xué)、制藥、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域，是科研和工業(yè)生產(chǎn)中不可或缺的重要工具。其操作簡(jiǎn)便，萃取效果顯著，是樣品前處理的重要手段之一。

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溶劑萃取裝置問(wèn)答

2022-12-17 15:22:22溶劑過(guò)濾器在hplc系統(tǒng)中的地位: 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的色譜分析工作者都很清楚，HPLC 分析使用液體作為載體，它將注入的樣品溶液輸送到色譜柱然后輸送到檢測(cè)器。這種載體可以是緩沖液與有機(jī)溶劑的水-有機(jī)混合物、有機(jī)-有機(jī)混合物。HPLC 系統(tǒng)的管道和閥門(mén)通道非常狹窄，使用未經(jīng)適當(dāng)過(guò)濾的溶液可能會(huì)導(dǎo)致堵塞。通過(guò)液相色譜儀運(yùn)行清潔、無(wú)顆粒的 HPLC 級(jí)溶劑是一項(xiàng)基本維護(hù)方案。一、對(duì)HPLC 系統(tǒng)的影響：使用過(guò)濾流動(dòng)相以去除顆粒物質(zhì)能夠防止導(dǎo)致色譜柱堵塞，色譜柱不僅很昂貴而且被顆粒物堵塞會(huì)導(dǎo)致背壓增加或保留時(shí)間發(fā)生變化；還能大限度地減少由于 LCMS、UPLC 和 HPLC 等靈敏度高的儀器設(shè)備中的精密閥門(mén)和管路堵塞而導(dǎo)致的系統(tǒng)停機(jī)時(shí)間。高級(jí)色譜溶劑/超純水通常通過(guò) 0.2 微米過(guò)濾器進(jìn)行預(yù)過(guò)濾，以滿(mǎn)足其在色譜系統(tǒng)中使用的等級(jí)。但是，有時(shí)您也使用這些溶劑（含或不含化學(xué)試劑和添加劑）制備（混合）自己的流動(dòng)相。當(dāng)您使用這些試劑級(jí)化學(xué)品或添加劑制備流動(dòng)相時(shí)，還應(yīng)該在使用前通過(guò) 0.2 微米玻璃或鋼過(guò)濾器過(guò)濾混合物，這可以確保您的流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶在使用過(guò)程中是沒(méi)有污垢和灰塵等雜質(zhì)。二、溶劑過(guò)濾器的重要性：過(guò)濾和過(guò)濾器（又稱(chēng)溶劑吸濾頭、流動(dòng)相吸濾頭等）在 LC 系統(tǒng)中是非常重要的，因?yàn)榱鲃?dòng)相流路中如果存在微粒，LC 系統(tǒng)中的許多組件都容易過(guò)早失效。例如，從溶劑瓶中抽出的流動(dòng)相中的灰塵或其他微粒會(huì)導(dǎo)致泵止回閥部分失效或完全失效（泵根本不產(chǎn)生流量）。所以在選擇流動(dòng)相溶劑進(jìn)行任何分析之前檢查流動(dòng)相溶劑的完全混溶性很重要，同樣重要的是檢查它們?cè)诨旌蠒r(shí)不會(huì)相互反應(yīng)。否則懸浮顆粒物會(huì)導(dǎo)致柱內(nèi)積聚并產(chǎn)生背壓，從而影響流速和損壞泵的組件。最壞的情況還可以是接頭處可能會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)相泄漏并伴隨著分析運(yùn)行停止的情況發(fā)生。還有最明顯的故障模式涉及進(jìn)樣樣品或儀器組件中的微粒積聚在色譜柱入口處，從而導(dǎo)致色譜柱堵塞。三、選擇溶劑過(guò)濾器的選擇：選擇合適的過(guò)濾器需要了解過(guò)濾器/溶劑相容性以及過(guò)濾器的化學(xué)/物理特性。這些特性包括孔徑、孔分布、過(guò)濾器厚度、可提取物、疏水/親水特性、結(jié)合特性、熱原性、氣體和液體流速、爆破強(qiáng)度、高壓滅菌性、孔徑和標(biāo)稱(chēng)顆粒保留。選擇不正確的過(guò)濾器可能會(huì)導(dǎo)致可提取材料危及分析結(jié)果。對(duì)于色譜分析，可萃取材料產(chǎn)生的情況包括樣品吸收、共流出和外來(lái)峰。在液相色譜的應(yīng)用中通常選擇孔徑為 0.45μm的在線(xiàn)過(guò)濾器，而對(duì)于細(xì)菌去除或超高液相色譜應(yīng)用中則適宜選擇 0.2μm 的在線(xiàn)過(guò)濾器。今天恒譜生分享的知識(shí)先到這啦，希望對(duì)您的工作有所幫助！

2022-04-07 13:54:00閉路循環(huán)噴霧干燥機(jī)回收溶劑原理: 閉式循環(huán)噴霧干燥機(jī)是專(zhuān)用于乙醇，丙酮，己烷，氣油等有機(jī)溶劑制成的懸濁液，以惰性氣體（或氮?dú)猓┳鰹楦稍锝橘|(zhì)的產(chǎn)品的閉路循環(huán)式噴霧干燥工藝。整個(gè)過(guò)程產(chǎn)品無(wú)氧化，介質(zhì)可回收，惰性氣體（或氮?dú)猓┛裳h(huán)利用。為有機(jī)溶劑回收設(shè)計(jì)的閉式循環(huán)系統(tǒng)，系統(tǒng)防爆控制要求極高，系統(tǒng)自控性能極高，GMP要求苛刻。常用于精密陶瓷、醫(yī)藥品、電池材料、硬質(zhì)合金（Wc.Fe）粉的噴霧干燥。閉式噴霧干燥系統(tǒng)也稱(chēng)封閉循環(huán)式噴霧干燥系統(tǒng)，它的特點(diǎn)是系統(tǒng)組成一個(gè)封閉的循環(huán)回路，載熱體可以循環(huán)使用。對(duì)于揮發(fā)物是有機(jī)化學(xué)溶劑、有毒或逸出后能對(duì)人身、環(huán)境造成危害物料的干燥，料液中含有的有機(jī)溶劑或產(chǎn)品是易氧化、易燃、易爆的物料，一般情況下，需用這種流程的物料都是不能接觸氧氣的，所以載熱體大多使用惰性氣體（如氮?dú)?、二氧化碳等）。從干燥器排出的尾氣，?jīng)過(guò)氣固分離后還要經(jīng)過(guò)冷凝器回收溶劑或去除濕分，再經(jīng)加熱器升溫后進(jìn)入干燥器進(jìn)行循環(huán)使用。這類(lèi)干燥器在系統(tǒng)中要增加制冷設(shè)備，運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用較高，對(duì)設(shè)備的氣密性要求較高，干燥器內(nèi)以常壓或微正壓為主，以防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)。工作原理：閉式循環(huán)噴霧干燥設(shè)備是在密閉的環(huán)境下工作，干燥介質(zhì)為惰性氣體（或氮?dú)猓?，適用于有機(jī)溶劑的物料干燥有毒氣的物料或干燥過(guò)程中易發(fā)生氧化的物料的干燥；該系統(tǒng)采用惰性氣體作為循環(huán)氣體，對(duì)干燥的物料具有保護(hù)作用，循環(huán)氣體經(jīng)歷載濕、去濕的過(guò)程，介質(zhì)可重復(fù)使用；氮?dú)饨?jīng)加熱器加熱后進(jìn)入干燥塔，液體物料經(jīng)螺桿泵輸送至離心噴頭處，液體被高速循環(huán)的霧化器霧化成的粉狀物料從塔底排出，被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑氣體在風(fēng)機(jī)負(fù)壓的壓力下，把夾在氣體中的粉塵經(jīng)旋風(fēng)分離器、噴淋塔除塵后飽和的有機(jī)溶劑氣體經(jīng)冷凝器冷凝成液體排出冷凝器，不凝性氣體介質(zhì)連續(xù)加熱后作為干燥載體在系統(tǒng)內(nèi)重新循環(huán)使用。而常規(guī)的普通的離心噴霧干燥是通過(guò)不斷的送、排風(fēng)達(dá)到排濕的目的，這也是防爆型閉式離心噴霧干燥設(shè)備與普通離心噴霧干燥設(shè)備的一個(gè)明顯區(qū)別；干燥系統(tǒng)內(nèi)部為正壓操作，保持一定的正壓值，如果內(nèi)部壓力下降，由壓力變送器來(lái)自動(dòng)控制進(jìn)量，保證系統(tǒng)壓力平衡。

2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應(yīng)中溶劑和腐蝕問(wèn)題: 研究背景工藝強(qiáng)化是連續(xù)制造的一個(gè)重要方面，其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強(qiáng)化的一個(gè)重要手段，旨在通過(guò)工藝強(qiáng)化實(shí)施連續(xù)加工，并最終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)?；a(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體，但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑，如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊?；然?、Vilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光氣等。通常氯化劑以化學(xué)計(jì)量或過(guò)量使用，會(huì)導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1. 由氯化物產(chǎn)生的衍生物理想的工藝是通過(guò)氯化氫（HCl）將醇轉(zhuǎn)化為氯化物，這將最大限度地減少?gòu)U物的產(chǎn)生。但這一過(guò)程需要解決氯化氫的腐蝕問(wèn)題。圖2. 氯化氫（HCl）將醇轉(zhuǎn)化為氯化物為了解決氯化氫（HCl）在工藝過(guò)程中腐蝕問(wèn)題，荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū)來(lái)處理腐蝕性氯化氫。微反應(yīng)器為氣液反應(yīng)提供了一個(gè)很好的平臺(tái)，它具有高的比表面積，從而獲得高的傳熱和傳質(zhì)速率。此外，由于微反應(yīng)器的持液體積小，在進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)時(shí)只需要對(duì)持液體積加壓，其本質(zhì)安全的特性允許對(duì)廣泛的工藝條件進(jìn)行工藝強(qiáng)化研究。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對(duì)不銹鋼和哈氏合金無(wú)害，然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時(shí)，就會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此，需要絕對(duì)干燥的條件來(lái)防止設(shè)備的腐蝕。作者將實(shí)驗(yàn)裝置分為干區(qū)和濕區(qū)，干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置，濕區(qū)作為反應(yīng)裝置，避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止?jié)駳膺M(jìn)入裝置，所有接頭均為世偉洛克VCR型，管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個(gè)氮?dú)馄繅毫υO(shè)置為40Bar，用于系統(tǒng)的啟動(dòng)和關(guān)閉。另外兩個(gè)氮?dú)怃撈繅毫υO(shè)置為15Bar，用于實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行持續(xù)吹掃，以防止水分?jǐn)U散到質(zhì)量流量控制器中。并且在輸送裝置的最后一個(gè)閥門(mén)之后添加了一個(gè)內(nèi)徑為250μm的2m長(zhǎng)的不銹鋼尾管。為了加強(qiáng)水分子從管道表面的解吸，作者安裝了一條真空管線(xiàn)。在開(kāi)始操作和拆卸裝置之前，采用了循環(huán)真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下，液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進(jìn)行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動(dòng)，并繼續(xù)進(jìn)入ETFE反應(yīng)器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應(yīng)器由內(nèi)徑為762μm的ETFE管道制成。當(dāng)使用內(nèi)徑為1mm的管道代替時(shí)，由于壁厚較薄，在操作時(shí)觀察到氣體逸出到了加熱介質(zhì)中。在進(jìn)入背壓調(diào)節(jié)器（BPR，最高可達(dá)16 bar）之前，讓熱產(chǎn)物流過(guò)30cm長(zhǎng)的管道來(lái)進(jìn)行冷卻。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論理論上，氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加，隨溫度降低而降低。此外，在整個(gè)反應(yīng)器中，氣體會(huì)隨著反應(yīng)的進(jìn)行而被消耗。隨著溫度的升高，由于氣體的大量膨脹和快速的消耗，氣體膨脹的程度和停留時(shí)間很難量化。因此，反應(yīng)成功的唯一衡量標(biāo)準(zhǔn)是基于合成氯化物的產(chǎn)量，而停留時(shí)間是根據(jù)流動(dòng)狀態(tài)進(jìn)行估計(jì)的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點(diǎn)到Y(jié)混合器的距離使用氣體的目標(biāo)之一是最大限度地減少過(guò)量使用HCl。作者之前用3當(dāng)量鹽酸進(jìn)行的研究中，在120°C下停留15分鐘，獲得了99%以上的芐基氯產(chǎn)率；將HCl氣體的當(dāng)量降低到1，相同的停留時(shí)間下，在60℃時(shí)為80wt%，在100℃時(shí)為89wt%；由于氣體的顯著膨脹，導(dǎo)致停留時(shí)間顯著縮短，因此沒(méi)有對(duì)更高的溫度進(jìn)行研究；二芐基醚是唯一副產(chǎn)物，其在60℃時(shí)的含量為3wt%，100℃時(shí)的含量為5wt%。3.1 氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最小化，同時(shí)最大限度地提高芐基氯的產(chǎn)量，作者研究了氯化氫過(guò)量對(duì)產(chǎn)物的影響。當(dāng)量逐漸從1.0增加到2.0，100°C時(shí)副產(chǎn)物的形成沒(méi)有變化。然后在1.1和1. 5當(dāng)量下篩選不同的反應(yīng)溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當(dāng)量對(duì)芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結(jié)果表明，選擇性不會(huì)隨著氯化氫當(dāng)量的增加而提高。當(dāng)量增加時(shí)，反應(yīng)器中的氣體滯留量增加，這導(dǎo)致了停留時(shí)間略有減少。3.2 壓力對(duì)反應(yīng)物、產(chǎn)物和副產(chǎn)物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar，氯化芐的產(chǎn)量從79wt%增加到93wt%，而副產(chǎn)物的形成保持不變（3-4wt%）。因此表明，較高濃度的氯化氫增加了轉(zhuǎn)化率，但對(duì)選擇性沒(méi)有影響。圖7. 壓力對(duì)氯化芐（紅色）和苯甲醇（藍(lán)色）和二芐基醚（綠色）重量分布的影響工藝參數(shù)優(yōu)化的最佳條件為：100°C、1.2當(dāng)量氯化氫、20分鐘停留時(shí)間和背壓10 Bar，此條件下原料完全轉(zhuǎn)化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優(yōu)化條件應(yīng)用于一系列脂肪醇和芐醇。實(shí)驗(yàn)顯示在芐基氯的最佳條件下，即100°C、10 bar背壓和1.2當(dāng)量的氯化氫。圖8. 底物拓展實(shí)驗(yàn)當(dāng)使用脂族醇時(shí)，觀察到氣體溶解度有顯著降低，這導(dǎo)致在Y混合器和BPR出口處都出現(xiàn)大的氣塞。氣塞的增加使得停留時(shí)間大幅降低至5分鐘以?xún)?nèi)。增加反應(yīng)器的持液體積至10ml，控制停留時(shí)間在15-20分鐘的范圍內(nèi)。研究結(jié)論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無(wú)溶劑連續(xù)工藝的開(kāi)發(fā)，通過(guò)使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑，用于醇連續(xù)合成氯化物；將操作平臺(tái)分為干區(qū)和濕區(qū)，用于處理腐蝕性氯化氫。干區(qū)用于輸送氣體和防止腐蝕，而濕區(qū)用于進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化；使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當(dāng)量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時(shí)間內(nèi)，芐醇完全轉(zhuǎn)化，并生成96wt%的芐基氯；該連續(xù)工藝不使用溶劑，并且僅生成唯一的副產(chǎn)物水。此工藝是一種典型的綠色工藝，且具有一定的底物拓展性。