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本文采用 Agilent PAL RTC 自動化樣品前處理平臺與 Agilent 7890B GC/7000D GC/MS/MS 系統(tǒng)聯(lián)用,對復雜基質中的多農藥殘留進行分析。樣品前處理方法采用目前Zxin miniSPE(固相萃取)技術,結合 PAL3 系列產品中的 PAL RTC 在線樣品前處理平臺,實現(xiàn)了 樣品凈化程序的自動化。利用軟件直接通訊設計使 PAL RTC 與 GC/MS 操作軟件實現(xiàn)聯(lián) 機。采用同一規(guī)格的 mini-SPE GC 凈化小柱,在線實現(xiàn)不同復雜基質的樣品凈化,并完 成實時進樣。該平臺適用于對待測樣品中的農藥殘留進行大規(guī)模篩查分析,在實現(xiàn)自動凈 化樣品的同時,還可自動配制基質標準溶液、自動添加內標和分析物保護劑,真正實現(xiàn) 在線樣品前處理與進樣分析的無縫連接,且整個過程無需人工值守。實驗結果表明,PAL RTC 自動化樣品前處理平臺運行穩(wěn)定可靠,所有化合物的基質標準溶液的線性相關系數(shù) 均高于 0.995;凈化效果突出,樣品凈化后溶液的全掃描譜圖比較結果顯示,mini-SPE 凈 化效果優(yōu)于傳統(tǒng) QuEChERS 方法;樣品加標回收率出色,大部分化合物的回收率均處于 70%–130% 之間,滿足農藥殘留檢測的需求;系統(tǒng)穩(wěn)定性優(yōu)異,對 5 ng/g 加標樣品重復 測定六次,在三種基質中的 133 種目標化合物中,超過 86.5% 化合物的測定結果 RSD 值 小于 10%。
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