摘要：

本文采用 Agilent PAL RTC 自動(dòng)化樣品前處理平臺(tái)與 Agilent 7890B GC/7000D GC/MS/MS 系統(tǒng)聯(lián)用，對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中的多農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析。樣品前處理方法采用目前Zxin miniSPE（固相萃?。┘夹g(shù)，結(jié)合 PAL3 系列產(chǎn)品中的 PAL RTC 在線樣品前處理平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)了 樣品凈化程序的自動(dòng)化。利用軟件直接通訊設(shè)計(jì)使 PAL RTC 與 GC/MS 操作軟件實(shí)現(xiàn)聯(lián) 機(jī)。采用同一規(guī)格的 mini-SPE GC 凈化小柱，在線實(shí)現(xiàn)不同復(fù)雜基質(zhì)的樣品凈化，并完 成實(shí)時(shí)進(jìn)樣。該平臺(tái)適用于對(duì)待測(cè)樣品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行大規(guī)模篩查分析，在實(shí)現(xiàn)自動(dòng)凈 化樣品的同時(shí)，還可自動(dòng)配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)和分析物保護(hù)劑，真正實(shí)現(xiàn) 在線樣品前處理與進(jìn)樣分析的無(wú)縫連接，且整個(gè)過(guò)程無(wú)需人工值守。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，PAL RTC 自動(dòng)化樣品前處理平臺(tái)運(yùn)行穩(wěn)定可靠，所有化合物的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性相關(guān)系數(shù) 均高于 0.995；凈化效果突出，樣品凈化后溶液的全掃描譜圖比較結(jié)果顯示，mini-SPE 凈 化效果優(yōu)于傳統(tǒng) QuEChERS 方法；樣品加標(biāo)回收率出色，大部分化合物的回收率均處于 70%–130% 之間，滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)的需求；系統(tǒng)穩(wěn)定性優(yōu)異，對(duì) 5 ng/g 加標(biāo)樣品重復(fù) 測(cè)定六次，在三種基質(zhì)中的 133 種目標(biāo)化合物中，超過(guò) 86.5% 化合物的測(cè)定結(jié)果 RSD 值 小于 10%。