【概述】

Copure? HLB Lim柱，是采用特殊吸附劑裝填而成的一款新型固相萃取柱。

與傳統(tǒng)SPE柱相比，它能更加快速有效地去除樣品中脂肪、磷脂、色素等多種干擾物，減少基質(zhì)效應(yīng)；同時(shí)其極大地簡(jiǎn)化了前處理流程，省去活化、平衡步驟，樣品經(jīng)提取后直接過柱，節(jié)省大量時(shí)間及試劑，使前處理變得更加的簡(jiǎn)便高效。

本方案采用Copure? HLB Lim，對(duì)地塞米松、倍他米松和阿托品三種藥物進(jìn)行了加標(biāo)驗(yàn)證，高中低三水平下，豬肉和豬肝樣品的回收率在85%~110%，RSD＜10%,滿足日常實(shí)驗(yàn)需求。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

【色譜條件】

儀器：UPLC-MS/MS

（Thermo Fisher TSQ Endura）

色譜柱：Commasil? 獸殘專用柱 

(2.1 mm×100 mm，3 μm)

流動(dòng)相：A：水（0.1 %甲酸）   B：甲醇：乙腈=2:8（0.1 %甲酸）

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.3 mL/min

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：10 μL

【質(zhì)譜條件】

離子源：HESI

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb

輔氣壓力：10 arb      

離子傳輸管：380 ℃

輔氣溫度：350 ℃

【樣品提取】

準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的樣品2 g于干凈離心管中，加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，渦旋混勻后超聲提取15 min，8000 r/min離心5 min，待凈化。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

取1.5 mL上述上清液過柱，收集流出液，取其中1 mL氮吹近干后用0.1%甲酸水定容至1 mL，過尼龍濾膜，上機(jī)。

選同類型空白肉類樣品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，收集過柱流出液，取其中1 mL于干凈離心管中，加入適量的標(biāo)液后與樣品一同氮吹復(fù)溶，配制成上機(jī)濃度分別為2 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

【儀器/耗材清單】