氣相色譜儀測定9種有機氯類農(nóng)藥殘留的方法


氣相色譜儀測定9種有機氯類農(nóng)藥殘留的方法是深圳市億鑫儀器設備有限公司提供。

1、氣相色譜儀色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：

以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm） ，63Ni-ECD 電子捕獲檢測器。進樣口溫度230℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣。程序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計算應不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

2、氣相色譜儀對照品貯備溶液的制備：

精密稱取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT） （p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT）及五氯硝基苯 （PCNB）農(nóng)藥對照品適量，用石油醚（60～90℃）分別制成每1ml約含4～5μg的溶液，即得。

3、氣相色譜儀混合對照品貯備溶液的制備：

精密量取上述各對照品貯備液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀釋至刻度，搖勻，即得。

4、氣相色譜儀混合對照品溶液的制備：

精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分別含0μg、1μg、5μg、 10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。

5、氣相色譜儀供試品溶液的制備：

藥材或飲片：取供試品，粉碎成粉末（過三號篩），取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補足減失的重量，靜置（使分層），將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時。精密量取35ml，于40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反復操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚（60～90℃）溶解 并轉移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀釋至5ml，小心加入硫酸1ml，振搖1分鐘，離心（3000 轉/分鐘）10分鐘，精密量取上清液2ml，置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉蒸發(fā)器，40℃下（或用氮氣）將溶液濃縮至適量，精密稀釋至1ml，即得。

制劑：取供試品，研成細粉（蜜丸切碎，液體直接量取），精密稱取適量（相當于藥材2g），以下按上述供試品溶液制備法制備，即得供試品溶液。

6、氣相色譜儀測定：

分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，按外標法計算供試品中9種有機氯農(nóng)藥殘留量。

7、氣相色譜儀譜圖：