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使用液-液萃取以及 Bond Elut EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除產(chǎn)品 (EMR-Lipid) 和PSA/C18/MgSO4 dSPE (PSA/C18/MgSO4) 凈化,對南瓜籽油中歐盟 (EU) 規(guī)定的優(yōu)先多環(huán)芳烴 (PAH) 進(jìn)行分析。利用配備 Agilent JetClean 智氫潔離子源 (JetClean) 和反吹 (BF) 的氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀 (GC/MS/MS) 對 PAH 進(jìn)行定量分析。JetClean 在分析過程中引入低流速氫氣,可防止 PAH 在離子源中沉積。使用后運行柱中 BF 可延長色譜柱壽命。在 PAH 的多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM) 分析過程中,使用高碰撞能量(50 eV) 來消除基質(zhì)干擾。對于預(yù)加標(biāo)濃度為 1、10 和 50 ng/g 的中間洗脫 PAH,PAH 回收率在歐盟法規(guī)限值 50%–120% 的范圍內(nèi)。重 PAH 僅在 50 ng/g 的預(yù)加標(biāo)濃度下符合歐盟法規(guī)限值規(guī)定。除預(yù)加標(biāo)濃度為 1 ng/g 的苯并(a)芘的 RSD 為 23% 外,研究的所有其他 PAH 的回收率 RSD 均低于歐盟法規(guī)限值 20%。利用精密度和準(zhǔn)確度分析來驗證方法定量性能,在所有三個預(yù)加標(biāo)濃度下,準(zhǔn)確度為 100% ± 20%,且 RSD < 20%。除環(huán)戊烯(cd)芘和 5-甲基?的定量限為 10 ng/g 外,所研究的所有其他 PAH 的定量限 (LOQ) 均為 1 ng/g。線性校準(zhǔn)結(jié)果的 R2 > 0.99。
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