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在正式分析標(biāo)樣和樣品之前,首先對儀器進(jìn)行 BFB 調(diào)諧, 而后取 1 μL 濃度為 1.00 μg/ml 的 BFB 溶液(濃度)注入 熱脫附管中,按照樣品的條件進(jìn)行解析分析,得到 BFB的總離子流圖及對應(yīng)的質(zhì)譜圖,如圖 1,具體得到各個 特征離子的比例見表2,可以看到儀器符合BFB調(diào)諧結(jié)果。 之后再開始進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品管和實際樣品管的分析,圖 2 即為標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流圖 ,配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用甲醇稀釋,配置成濃度為:5.00、 10.00、20.00、50.00、100.0、200.0 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。 分別取 1 μL 注入熱脫附管中,氮氣吹掃 4.5 min 后兩端蓋 管密封,待分析,考察各組分的線性。實驗結(jié)果表明 34 種組分在 5.00-200.0 ng 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān) 系數(shù)均大于 0.995(見表 3)。對濃度為 10.00 ng 標(biāo)準(zhǔn)樣 品平行測試 3 針,RSD 在 0.71-8.02 % 之間,重復(fù)性良好。 該方法檢測限范圍為 0.67 μg/m3 -3.33 μg/m3 ,儀器靈敏度高。
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