氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器,在氣相色譜儀檢測(cè)分析試驗(yàn)中應(yīng)用較為廣泛,它是以氫氣與空氣中氧氣燃燒產(chǎn)生火焰為能源,當(dāng)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)入火焰時(shí),在火焰的高能作用下,被激發(fā)而產(chǎn)生離子在火焰上下部有一對(duì)電極(上部是收集極,下部是極化極),二電極間施加一定電壓(200~300V),有機(jī)物在氫火焰中被激發(fā)產(chǎn)生的離子在極間直流電場(chǎng)的作用下就定向移動(dòng),形成了一種微弱電流,然后流經(jīng)高電阻(107~1010)取出電壓訊號(hào),經(jīng)放大后送到二次訊號(hào)記錄儀表被記錄下來(lái)
由于氣相色譜儀FID靈敏度高,死體積小,響應(yīng)快,線性范圍廣,故能Z有效地與毛細(xì)管色譜柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析Z有效應(yīng)用Z廣泛的檢測(cè)器
檢測(cè)器采用園筒狀收集極,石英加金屬噴嘴,極化極為銅片叉口,極化極與噴咀口相碰,離子室為全密封式結(jié)構(gòu)氣相色譜儀FID的極化電壓為+230V,雙檢測(cè)器座落在一鋁質(zhì)加熱塊中,加熱塊用內(nèi)熱式加熱器和鉑電阻進(jìn)行溫度恒溫控制氣相色譜儀FID的氫焰點(diǎn)火采用電子點(diǎn)在出口端點(diǎn)火,由于是全密封式結(jié)構(gòu),出口點(diǎn)火非常容易點(diǎn)火時(shí)H2流量調(diào)節(jié)到7左右,點(diǎn)火后H2流量調(diào)節(jié)到4左右
影響氣相色譜儀FID檢測(cè)靈敏度的因素很多,其中噴咀內(nèi)徑的大小,極間距離,放大器輸入高阻和內(nèi)衰減比例等都是制造單位定型的設(shè)計(jì)參數(shù),而用戶使用中必定碰到的操作參數(shù):氣體流量對(duì)氣相色譜儀FID檢測(cè)靈敏度有明顯影響,一般空氣流量大于300ml/min下,對(duì)靈敏度就沒(méi)有影響,所以通??諝饬髁烤涂稍O(shè)在7左右,氮?dú)猓簹錃獾牧髁勘扔?*值,一般情況下,氮/氫氣為1.37~1.5:1為**,通常載氣N2流量在30~40ml/min左右,氫氣H2流量在20~30ml/min左右(氫氣流量就可設(shè)在4左右),氫氣H2流量大會(huì)提高噪音氣體的純度和色譜柱老化的好壞會(huì)影響基流和噪音的大小,必須引起注意
1. FID是高靈敏度檢測(cè)器,必須用經(jīng)過(guò)凈化的高純度載氣氫氣和空氣;
2. 為了防止檢測(cè)器被污染,柱子老化時(shí)不要把柱子與檢測(cè)器連接,檢測(cè)器用螺母封??;
3. 通電前檢查電路連接是否正確,氣路連接是否完整,氣體種類是否與要求相符合
警告:在沒(méi)有接上色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥,以免氫氣進(jìn)入柱箱儀器關(guān)閉時(shí)應(yīng)當(dāng)先關(guān)閉氫氣,降溫后,再關(guān)閉載氣;在儀器工作時(shí),極化電壓為220~250V高壓,請(qǐng)防止電擊!
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