在使用色譜儀檢測分析樣品的過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,以致影響其正常的工作性能,因此,簡單介紹氣相色譜儀幾種常見檢測器的清潔保養(yǎng)方法
若待檢的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z檢器加熱至Z高使用溫度后,再通入載氣,就可清除使用有放射源的檢定器時加熱要多心加小,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的
若檢測器收到深度污染,以上方法都不能祛除污漬,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸
一熱導(dǎo)檢測器的清洗
將丙酮,,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用
二氫焰離子化檢測器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,必須卸下清洗先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,Z后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿二氯甲烷等)以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加
洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,**先在120度保持?jǐn)?shù)小時之后,再升至工作溫度
三電子捕獲檢測器的清洗
電子捕獲檢測器中有放射源,通常為Ni63,因此要特別小心
先拆開檢測器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分當(dāng)清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗廢液要用大量水稀釋后棄去對Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去
檢測器在色譜檢測分析中起著至關(guān)重要的作用,因此,應(yīng)當(dāng)做好清潔保養(yǎng)工作,以保證檢測的準(zhǔn)確性加快檢測速率,也可延長儀器的使用壽命
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