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儀器網(wǎng)/ 應用方案/ 載氣流速對氣相色譜儀分離測定的影響

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氣相色譜儀的流動相是氣體,即載氣,選用的載氣應不與被分離的樣品發(fā)生相互作用載氣會影響色譜柱柱相監(jiān)測器性能和分析速度等實際分析中,經(jīng)常會遇到載氣種類或流速不用,導致分析結(jié)果有差異,究竟是什么原因呢? 氣相色譜系統(tǒng)中,載氣的作用之一是將樣品載入儀器系統(tǒng)進行分離和測定,另外的一個重要作用是保護儀器常用的載氣按照密度分為輕載氣(如:氦氣氫氣)和重載氣(如:氮氣氬氣);按照使用時的安全因素分為安全氣體(如:氮氣氦氣)和不安全氣體(如氫氣) 在使用氣相色譜儀分析時,載氣流速對分離測定的影響主要表現(xiàn)在如下幾個方面: 1.對柱效的影響 流速過快,降低分離效能;流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸對于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應的**流速,此時色譜柱柱效** 2.對樣品組分保留時間的影響 不同流速下,保留時間變化差別很大對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組的保留時間和載氣流速成反比為了加快分析時間,一般用高于**流速的線速度分析 3.對檢測定量結(jié)果的影響 流速快慢會影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結(jié)果因為根據(jù)對信號響應特征不同,檢測器可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器常見的濃度型檢測器有TCDECD等 從檢測信號的響應原理來看峰高響應信號與流動相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無關(guān)但是,在分析過程中,由于柱內(nèi)擴散和傳質(zhì)阻力,峰寬大小受載氣流速影響流速打,出峰快,峰變窄,而峰高不變,則峰面積變小因此,對于濃度型檢測器,當使用峰面積表示響應信號時,應保持流速穩(wěn)定 對于質(zhì)量型檢測器,常見的有FIDFPD和TID等,從檢測信號的響應原理看,峰高響應信號與單位時間內(nèi)進人檢測器的組分質(zhì)量成正比載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變,因此質(zhì)量型檢測器如果用峰高作響應信號應保持載氣流速不變 載氣種類不同,會導致分析結(jié)果不同因此在使用氣相色譜儀分析時,選擇載氣需要注意如下幾個方面: 1. 應根據(jù)檢測器的工作原理,考慮檢測器的靈敏度線性范圍和穩(wěn)定性等因素來選擇載氣; 2. 應充分考慮柱效和分析速度,考慮載氣的擴散系數(shù)對柱效和分析速度的影響; 3. 應注意氣體的使用安全,如安全排放等,如氫氣易燃易爆,作為載氣要排放到室外 本文地址:www.hxsj17.com

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