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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ GB 5009.168 & GB 5009.257整體解決方案——食品中脂肪酸、反式脂肪酸的測定

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做食品中脂肪酸、反式脂肪酸的測定時,

  • 您是否還在為分離度差而擔(dān)憂?

  • 您是否還在為分析時間過長而煩惱?

  • 您是否還在為選擇哪個品牌哪款氣相柱而糾結(jié)?


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安譜實驗推出CD-2560脂肪酸分析專用柱,針對GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的測定及 GB 5009.257-2016食品中反式脂肪酸的測定,優(yōu)化實驗方法,使得脂肪酸及反式脂肪酸的分離度更好、分析時間更短,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的同時,節(jié)省寶貴的實驗時間!

話不多說,今天為大家?guī)硎称分兄舅峒胺词街舅嵴w解決方案,請查收~


1、關(guān)鍵性耗材標(biāo)準(zhǔn)品配置方案

GB5009.168 食品中脂肪酸的測定


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GB5009.257 食品中反式脂肪酸的測定

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2、GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的測定

GC色譜條件

色譜柱:CD-2560 ,100m*0.25mm*0.2um (貨號:GAEQ-232421

載氣:氮氣

進(jìn)樣口 :250℃

檢測器 :250℃(FID)

分流比 :10:1

進(jìn)樣量 :1uL

流速 :1.0 mL/min

升溫程序 :130℃(5min),以 4℃ /min升至 240℃(30min)


實驗譜圖


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圖1、 37種脂肪酸甲酯混標(biāo)譜圖


實驗結(jié)論

參照GB 5009.168-2016,使用CD-2560, 100m*0.25mm*0.2um分析食品中37種脂肪酸甲酯,經(jīng)條件優(yōu)化,目標(biāo)物的分離度均大于1.25,滿足國標(biāo)要求的同時,縮短分析時間至45分鐘內(nèi)(國標(biāo)82.5分鐘),節(jié)省近一半的分析時間。



3、GB 5009.257-2016食品中反式脂肪酸的測定

GC色譜條件

色譜柱:CD-2560 ,100m*0.25mm*0.2um (貨號:GAEQ-232421

載氣:氮氣

進(jìn)樣口 :250℃

檢測器 :250℃(FID)

分流比 :10:1

進(jìn)樣量 :1uL

流速 :1.0 mL/min

升溫程序 :130℃(5min),以 4℃ /min升至 240℃(30min)


實驗譜圖

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圖2、37種脂肪酸甲酯+16種反式脂肪酸甲酯混標(biāo)譜圖


實驗結(jié)論

參照GB 5009.257-2016,使用CD-2560, 100m*0.25mm*0.2um分析食品中37種脂肪酸甲酯及16種反式脂肪酸甲酯,經(jīng)條件優(yōu)化,縮短分析時間至50分鐘內(nèi)節(jié)省了分析時間。



4、C18:3 6c,9c,12c與反式十八碳三烯酸的定性

GC色譜條件

色譜柱:CD-2560 ,100m*0.25mm*0.2um (貨號:GAEQ-232421

載氣:氮氣

進(jìn)樣口 :250℃

檢測器 :250℃(FID)

分流比 :5:1

進(jìn)樣量 :1uL

升溫程序 :120℃(5min),以 4℃ /min升至 200℃(1min),以1℃ /min升至 215℃,以 4℃ /min升至 240℃(20min)

梯度流速:初始流速1.5ml/min,保持15min,然后以0.6ml/min2的速率降至1.2ml/min,保持10min,然后以0.8ml/min2的速率降至0.8ml/min,保持15min,然后以0.6ml/min2的速率降至0.5ml/min。


實驗譜圖

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圖3、37種脂肪酸甲酯+16種反式脂肪酸甲酯混標(biāo)的譜圖


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圖4、某菜籽油樣品譜圖


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圖5、某大豆油樣品譜圖


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圖6、某牛奶樣品譜圖


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圖7、某餅干樣品譜圖



實驗結(jié)論

在脂肪酸檢測過程中,常遇到順式脂肪酸 C18:3 6c,9c,12c 和一些反式十八碳三烯酸為同分異構(gòu)體,在色譜柱上出峰時間完全重合無法分離的問題;若樣品中有出峰,則無法判定該目標(biāo)物是反式或順式結(jié)構(gòu)。安譜實驗參照GB 5009.257-2016,使用CD-2560脂肪酸分析專用柱,通過優(yōu)化升溫速率和使用梯度流速的方法,實現(xiàn)目標(biāo)物C18:3 6c,9c,12c 和反式十八碳三烯酸的定性分離。

從圖4-5可以看出,使用優(yōu)化后的方法對植物油樣品中的十八碳三烯酸甲酯進(jìn)行了清晰的定性,且從圖中可以看出菜籽油、大豆油中含有反式十八碳三烯酸,兩種植物油樣品中均不含有順式脂肪酸C18:3 6c,9c,12c。從圖6-7可以看出,牛奶樣品同時含有反式十八碳三烯酸和順式脂肪酸C18:3 6c,9c,12c,餅干樣品中含有順式脂肪酸C18:3 6c,9c,12c,基本不含有反式十八碳三烯酸。


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小提示

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