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好消息,好消息,GB5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》將于2021年3月11日正式實(shí)施,相較于2016版,其中重大的一個(gè)變化就在于增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為DY法,S次寫進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),就作為仲裁法DY法的電感耦合等離子體質(zhì)譜法,讓我們來細(xì)細(xì)看看到底有哪些過人之處。
碘作為一種人體必需的非金屬微量元素,主要功能是參與甲狀腺素的合成。比較為人民大眾所知的就是碘缺乏引起的甲狀腺腫大,俗稱“大脖子病”,國(guó)家也曾在一些缺碘地區(qū)施行加碘食鹽的補(bǔ)充。其實(shí),碘無論是缺乏還是過量,都會(huì)導(dǎo)致人體一些疾病。因此,合理攝入才是健康之道。
人體中的碘主要來源于食物,像海帶,紫菜等藻類碘含量較高。人們常吃的食物中還有哪些中含有碘,含量在什么范圍呢?食品中總碘的研究一直備受關(guān)注,食品中碘形態(tài)以碘酸鹽、碘化物、單質(zhì)碘和有機(jī)碘形式存在,準(zhǔn)確測(cè)定食品中碘對(duì)于人體健康和經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有十分重要的意義。
以往食品中碘的分析方法主要有滴定法、分光光度法和氣相色譜法。這些方法存在前處理復(fù)雜且耗時(shí),檢出限低,適應(yīng)范圍有限的問題。而作為新編入的DY法電感耦合等離子體質(zhì)譜法則各方面都有一定的優(yōu)勢(shì)。
GB5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定》

1 儀器設(shè)備
ED36消解儀(北京萊伯泰科儀器股份有限公司)
防腐震蕩水浴(北京萊伯泰科儀器股份有限公司)
NexION 1000型 ICP -MS儀器 (美國(guó) PerkinElmer公司)

ED36消解儀

防震蕩水浴
2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
25% 四甲基氫氧化銨水溶液:英文縮寫名稱TMAH。
提取液(5%TMAH ):量取 100mL25% 四甲基氫氧化銨水溶液,用水稀釋至500mL,用于樣品前處理。
稀釋液(0. 5%TMAH ):量取10mL 25% 四甲基氫氧化銨水溶液,用水稀釋至500mL,用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和樣品溶液的稀釋。
GSB-11 柑橘葉(GBW 10020)地球物理地球化學(xué)勘察研究所
GSB-15 扇貝(GBW 10024)地球物理地球化學(xué)勘察研究所
GSB-16 螺旋藻(GBW 10025)地球物理地球化學(xué)勘察研究所
GSB-14 紫菜(GBW 10023)地球物理地球化學(xué)勘察研究所
實(shí)驗(yàn)用水:用Milli -Q高純水發(fā)生器純化,電阻率 >18MΨ cm。
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:壇墨質(zhì)檢提供,水中碘離子(1000mg/L)
3 樣品處理
稱取試樣0.2g~1g(精確到0.001g )于 50mL的耐 110℃塑料離心管中,加入 5mL提取液,渦旋1min,使樣品充分分散均勻,旋緊蓋子,置于消解儀上,溫度設(shè)定為85℃±5℃(每隔半小時(shí)取出振搖)或水浴搖床提取3h,冷卻,用水定容至50mL,并以大于5000r/min的轉(zhuǎn)速,離心10min ,取上層清液用0.45um過濾膜過濾后,備用,同時(shí)做試劑空白。
4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.1 曲線濃度和線性
從酸體系轉(zhuǎn)換,先用0.5%的TMAH沖洗進(jìn)樣管路半小時(shí)以上穩(wěn)定。
曲線從1ppb到300ppb,線性0.99987符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
4.2 方法檢出限,定量限和精密度
以測(cè)定 10次樣品處理的過程空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出碘的檢出限為0.006mg/kg,方法的定量限為0.02mg/kg,優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)里的0.01mg/kg檢出限。
同一份樣品溶液連續(xù)測(cè)定6次的RSD為1.47%。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析
用本方法分析了土壤國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSB-11 柑橘葉、GSB-15 扇貝、GSB-16 螺旋藻、GSB-14 紫菜中碘的含量。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用GB5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》,電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定食品中的碘。該方法具有時(shí)間短,空白低,樣品分解效率高,分析精度和準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。利用該方法分析國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)定結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)值吻合,回收率也在80%到105%之間。
在了解各種食品中碘的含量后,建議一周吃兩三次海帶,紫菜和裙帶菜等高碘食品以防碘缺乏。
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