摘要：2,4-二異氰酸甲苯酯（2,4-TDI）2,6-二異氰 酸甲苯酯（2,6-TDI）和4,4-二苯甲烷二異氰酸酯 (4,4-MDI)在酸性條件下轉(zhuǎn)化為2,4-甲苯二胺（2,4-T DA）2,6甲苯二胺（2,6-TDA）和4,4-二氨基二苯甲 烷(4,4-MDA)2,4-TDA2,6-TDA在流速為0.25 ml/m in，淋洗液為0.025mol/l硫酸鈉溶液0.012mol/l的硫 酸和3%的乙腈溶液的混合溶液的離子色譜儀上較好地分 離，4,4-MDA在淋洗液為0.03mol/l的硫酸和40%的乙 腈溶液的混合溶液的離子色譜上有較好的峰形在梯度 淋洗的條件下，0.025mol/l硫酸鈉溶液0.012mol/l的 硫酸和3%的乙腈溶液的混合溶液（持續(xù)8分鐘），然后 切換成0.03mol/l的硫酸和40%的乙腈溶液的混合溶液， 在相當(dāng)短的時間內(nèi)，2,4-TDA2,6-TDA和4,4-MDA能 較好的分離在電極電位為0.80V的玻碳電極的電化學(xué) 檢測器進行測定2,4-TDA2,6-TDA和4,4-MDA檢測 限分別為0.00269g/ml0.00574g/ml0.00883g/m l，即2,4-TDI2,6-TDI和4,4-MDI 的檢測限分別為 0.00384g/ml0.00819g/ml0.0111g/ml具有良 好的線性關(guān)系和重現(xiàn)性對空氣樣品進行測定，結(jié)果令 人滿意 關(guān)鍵詞：2,4-二異氰酸甲苯酯 2,6-二異氰酸甲苯酯 4,4-二苯甲烷二異氰酸酯 2,4-甲苯二胺 2,6甲苯 二胺 4,4-二氨基二苯甲烷 離子色譜 直流安培檢測 1.引言 芳香族異氰酸酯是聚氨酯橡膠（PUR）預(yù)聚體的主要成 分. PUR 經(jīng)常用于生產(chǎn)人造橡膠，軟硬泡沫, 膠粘劑 等2,4- 2,6-TDI和4,4-MDI是Z常用的單體異氰 酸酯長期暴露在異氰酸酯環(huán)境中對人體危害很大[1- 3] .在高濃度 TDI的環(huán)境中容易產(chǎn)生易怒的黏膜，引起 哮喘和會對肺功能無法挽回的傷害 [4]. 因此需要建立 一個簡單，快速，可靠的方法測定TDI和MDI 對于TDI和MDI的測定以前已經(jīng)有過很多報道如工作環(huán) 境中的空氣[6-9]商業(yè)聚氨酯橡膠中[10-11]以及尿 液血液中[4,12-17]的二異氰酸酯單體的含量測定 但未見離子色譜-DC直流安培檢測同時測定空氣樣品中 2,4- 和2,6-TDI和44-MDI 異氰酸酯在常溫下不是很穩(wěn)定，而其相應(yīng)的胺要穩(wěn) 定的多，而且異氰酸酯在酸性條件下能完全轉(zhuǎn)化為胺類 [4,12]因此我們可以通過檢測水解后空氣中的TDA和M DA來測定TDI 和MDI的含量 本文通過對TDAMDA進行分離測定來檢測其相應(yīng) 的TDIMDI，建立了離子色譜-DC直流安培檢測測定 2,4-2,6-TDI和4,4-MDI的方法 2．實驗部分 2．1. 實驗儀器和試劑 儀器：Dionex DX500微孔型離子色譜儀配以直流安 培檢測器 試劑：2,4-甲苯二胺2,6-甲苯二胺和4,4-二氨基二 苯甲烷硫酸硫酸鈉乙腈均分析純試劑 2．2．實驗條件 分離柱：CG12-2mm+CS12-2mm(10-32)；檢測器：直流安 培檢測器 E=0.80V 淋洗液：0.025mol/l硫酸鈉溶液+0.012mol/l的硫酸+3% 的乙腈溶液的混合溶液和0.03mol/l的硫酸+40%的乙腈 溶液的混合溶液 ； 流速：0.25ml/min； 進樣量： 25 l *本文系浙江省自然科學(xué)基金和分析測試基金資助項目 賽默飛戴安ICS-5000+高壓離子色譜系統(tǒng)