鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法 1范圍 本推薦方法用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵礦中鈣鎂的含量 本方法適用于天然鐵礦 鐵精礦 燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的鈣0.005%(m/m)1.20%(m/m)的鎂含量的測(cè)定 2原理 試樣用鹽酸.硝酸分解 融 鈣422.7nm鎂285.2nm處以空氣.乙炔火焰進(jìn)行鈣和鎂的測(cè)定 蒸干 以碳酸鈉熔 酸不溶殘?jiān)?jīng)氫氟酸處理之后 與主液合并 波長(zhǎng) 于原子吸收光譜儀 以氯化鍶為釋放劑 在一定酸度下 3試劑 3.1 碳酸鈉無(wú)水 3.2 鹽酸r 1.19g/mL 3.3 鹽酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氫氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化鍶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 稱取50g優(yōu)級(jí)純氯化鍶(SrCl2×6H2 勻 混O)以適量水溶解后以水稀釋至500mL 如所用氯化鍶非優(yōu)級(jí)純 可按下法進(jìn)行提純 取約150g氯化鍶 (SrCl2×6H2O)(分析純或化學(xué)純)于500mL燒杯中以盡可能少的約60水在攪拌 下使其全溶以中速濾紙過(guò)濾于600mL燒杯中稍做洗滌在室溫下放置至有 少量結(jié)晶析出 然后 一邊加乙醇約100mL 出現(xiàn)以較大耐酸漏斗進(jìn)行減壓過(guò)濾并以乙醇充分洗滌45次然后移到適 宜器皿中于潔凈環(huán)境下晾干貯存于瓶中備用 此時(shí)有大量氯化鍶晶體 一邊攪拌 3.7 鈉溶液100gNa2CO3/L 稱取50g無(wú)水碳酸鈉于600mL燒杯中加水約250mL溶解在攪拌下緩緩 加入鹽酸(11)(約需155mL)直至pH值達(dá)約4(pH試紙檢查)微沸23min 除去二氧化碳冷卻 以水稀釋至500mL混勻 也可進(jìn)行適當(dāng)稀釋 在應(yīng)用時(shí) 3.8 鐵溶液10g/L 稱取10g高純鐵于300mL燒杯中加50mL鹽酸溫?zé)崛芙夂笮⌒牡渭酉跛?至氧化作用停止在80左右蒸至稠漿狀沿杯壁加入40mL鹽酸(13)使之全 溶冷卻移入1000mL容量瓶中以水稀釋至刻度混勻 在應(yīng)用中也可進(jìn)行適當(dāng)稀釋但須補(bǔ)足相應(yīng)鹽酸(13)的量 3.9 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.9.1 鈣貯備液0.70mg/mL 稱取0.4370g預(yù)先在105烘干1h并已于干燥器中冷卻的碳酸鈣(高純?cè)?劑)于300mL燒杯中 完全后微沸片刻冷至室溫移入250mL容量瓶中以水稀釋刻度混勻 此溶液1mL含0.70mg鈣 加水約100mL 緩緩溶解 小心滴加10mL鹽酸 復(fù)以表皿 3.9.2 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液70gmg/mL 分取50.00mL鈣貯備液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀釋至刻度 混勻此溶液1mL含70gmg鈣 3.10 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.10.1 鎂貯備液0.60mg/mL 稱取0.2487g預(yù)先在800 灼燒過(guò)并已于干燥器中冷卻的氧化鎂(高純?cè)?劑)于300mL燒杯中復(fù)以表皿加10mL鹽酸(13)溶解移入250mL容量瓶 中以水稀釋至刻度混勻(也可用0.1500g高純金屬鎂代替氧化鎂但溶解時(shí) 須緩慢進(jìn)行)此溶液1mL含0.60mg鎂 3.10.2 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液6mg/mL 以水稀釋至刻度混分取5.00mL鎂貯備液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中 勻此溶液1mL含6mg鎂 4儀器 原子吸收光譜儀 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀