流動注射氫化物發(fā)生器 簡明測定方法 氫化物原子吸收光譜法測定痕量AsSeS bBiPbSnTeGe和Hg簡明方法的制定和 測定條件 制定分析方法的工作順序 1. 先配制一種標準溶液, 含量約為靈敏度 的50－100倍(吸光度0.2－0.bs為**)和空 白溶液，用來檢查或確定： a. 發(fā)生的化學(xué)條件b. 發(fā)生器的條件c. 主 機的條件d. 讀數(shù)的穩(wěn)定性e.實際達到的靈敏 度, (減去空白讀數(shù)計算) 2. 配制系列標準溶液，以砷為例：配 02468ng/ml，繪制標準曲線 3. 試樣的前處理： a. 溶解方法b. 是否需要被測元素的預(yù) 還原 c. 稀釋到一定倍數(shù), 使讀數(shù)不超過Z 大濃度的標液，( 實測后再修正 )并滿足化學(xué) 條件的要求 4. 檢查試樣中有無干擾元素存在： a. 從文獻資料上了解被測元素有哪些干擾 元素和干擾量, 與所測試樣已知的共存元素對 比, 確定是否需要控制干擾b. 用回收試驗檢 查有無干擾：取2 份試樣溶液, 一份加已知量 被測元素, 一份不加, 測出含量后相減, 計算 回收率回收率在100±2% 時認為無干擾100 ±5%, 要求較高時認為有干擾, 需要控制 5. 干擾控制 a. 用文獻上提供的方法控制并用回收實驗核 查 b. 對不明干擾, 或不能完全消除的干 擾, 并對不同加入量的回收率都相接近, 即為 存在相乘干擾, 乘一個系數(shù)即可得到正確 值, 方可用標準加入法測定存在相加 干擾時不能用標準加入法消除 6. 測定標準試樣, 核查所用方法的正確 性 注: 查找參考資料如有困難，請與我公司 聯(lián)系可代為查找，并可在本公司實習(xí)操作和標 液測定, 食宿自理 可提供的測定條件 . 各元素共同的條 件 1. 主機的條件 a. 光源:可用普通空心陰極燈，推薦使用高性 能空心陰極燈, 發(fā)射強度大, 靈敏度較高, 可 用較大通帶寬度(Zda可達 1－2nm，進一步增 加強度)可由主機供電兩種燈都按出廠提供 的工作電流使用( 本公司供應(yīng)高性能和普通 空心陰級燈 ) b. 測定波長用被測元素的靈敏線 c. 讀數(shù)方法：參看發(fā)生器和主機的使用說明 書，建議用峰高法讀數(shù) 2. 發(fā)生器的使用條件：參看使用說明書 3. 溶液配制 a. 硼氫化鉀KBH4(或鈉)，氫化物元素多數(shù) 用1.5%稱1.5g硼氫化鉀, 0.3g氫氧化鈉( 穩(wěn) 定劑 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸 榴水100ml溶解室溫下可用一周測定汞用 0.5% 硼氫化鉀, 0.1%氫氧化鈉b. 系列標準 溶液的含量范圍：Z高約為靈敏度的100－150 倍, 必須有空白溶液c. 載液: 1% (v/v)鹽 酸. 4. 載氣: 純氮或純氬氣流量見各元素 特有條件 注意: 1. WHG-102A2 型后面板有一通氣 管, 此管開通可顯著增加As. Se. Pb. Sn. Te 的靈敏度, 測定其它元素時應(yīng)關(guān)閉( 加塞或用 夾子夾住 )此管, 開通或關(guān)閉在各元素特有 條件中有注明 2.條件試驗用的標液濃度較大, 吸光度也 較大, 可能已到工作曲線下彎區(qū)域, 用此資料 計算出的靈敏度數(shù)值偏大( 靈敏度偏 低 )應(yīng)當(dāng)用較低濃度標液(吸光度約0.1－ 0.2)的資料計算靈敏度 . 各元素特有的條件 砷 As . 波長: 193.7nm .載氣(氮或氬)流量：150－180ml/min . 砷 (V價)應(yīng)還原到砷 (價)：待測定 的試樣或標液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5至 1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容 后, 在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90°)， 冷卻后即可測定 .試樣和標準溶液的酸度：用10%鹽酸(V/ V，10+90)定容, 文獻上的酸度為1-9M . 發(fā)生器后通氣管: 開通 . 靈敏度:出廠指標)0.18ng/mL/1%A( ** 可達到0.08ng/ml1%A，此靈敏度是用高性能燈 測得，同時與原子吸收主機性能有關(guān)，主機不 同靈敏度也不盡相同) 硒 Se . 波長:196.0nm . 載氣流量:150-180mL/min . 硒(價)還原到硒(價): 標液中硒 如為四價, 可不必預(yù)還原, 六價應(yīng)還原試樣 或標樣在溶解后, 加鹽酸(1:1)數(shù)毫升, 加熱到 微沸數(shù)分鐘后放涼即可 . 酸度: 試樣和標液用20% (V/V) 鹽酸 介質(zhì)文獻酸度為2.5-5M . 發(fā)生器后通氣管:開通 . 靈敏度: 0.32ng/mL/1% 鉛Pb . 波長: 高性能燈可用217.0 nm,普通燈 用283.3 nm . 載氣流量: 150 ml/min . 酸度: 試樣和標液都用0.5% (V/V) 鹽 酸介質(zhì)文獻酸度為 0.1-0.2M . 氧化劑: 鉛離子常為2價,氫化物中鉛 為4價, 溶液中應(yīng)當(dāng)加氧化劑 a. 用鐵氧化劑( 只適用于重金屬含 量低的試樣如生物材料 ), 靈敏度Z高在定 容前加入，溶解后定容濃度為0.4%( 文獻為 0.8-1.0% ) b. 文獻上用過氧化氫, 高硫酸銨, 重鉻酸 鉀等氧化劑, 靈敏度比用鐵低,但干擾元 素較少(請參看文獻資料 ) . 發(fā)生器(后)通氣管: 開通 . 靈敏度: 0.18ng/mL/1%.(用鐵 氧化劑**可達到0. 08ng/mL/1%) 錫 Sn . 波長: 普通燈286.3nm，高性能燈用22 4.6 nm . 載氣流量: 300mL/min .酸度:0.5%HCl(V/V)文獻酸度0.1-0.2 M . 發(fā)生器后通氣管: 開通 . 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A 鉍 Bi . 波長: 223.0nm . 載氣流量:100mL/min . 酸度: 20%(V/V)鹽酸文獻酸度1-9M . 發(fā)生器后通氣管: 關(guān)閉 . 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A 碲 Te . 波長: 214.3nm . 載氣流量:150ml/min . 碲()還原到碲(): 試樣或標液加 濃鹽酸, 煮沸1分鐘( 碲不會損失) . 酸度：20%(V/V)鹽酸介質(zhì)文獻酸度 2.5-3.6M . 發(fā)生器后通氣管:開通 . 靈敏度: 0.4ng/ml/1%A 銻 Sb . 波長: 217.6nm . 載氣流量:80-100ml/min . 銻()還原到銻()銻()比銻() 靈敏度低約2 倍還原方法同砷, 但可在常溫 下瞬間完成, 不須加熱 . 酸度：10%鹽酸(V/V)文獻酸度1-9 M . 發(fā)生器(后)通氣管: 關(guān)閉 . 靈敏度: 0.3ng/ml/1%A 汞 Hg . 波長: 253.7nm . 載氣流量: 100ml/min .硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%(介質(zhì)0.1% HaO H ) .酸度: 4%(V/V)硫酸文獻上講酸度范 圍很寬 . 發(fā)生器后通氣管: 關(guān)閉 . 靈敏度: 0.5ng/ml/1%A 注: 1. 電熱石英吸收管不通電 2. ng級汞遠低于安全允許量, 不會產(chǎn) 生有害污染, 開排煙道通風(fēng)即可 3.如遇含量特別高的試樣( 吸光度>1 ) 管路內(nèi)產(chǎn)生記憶效應(yīng), 可加大載氣到可保持氣 液分離管內(nèi)水封的Zda流量, 通氣到空白讀數(shù) 正常為止( 約幾分鐘到一小時以上 )；也可將 發(fā)生器與電熱石英管之間的過渡管拆下用壓縮 空氣分別向兩邊吹，直至空白讀數(shù)正常為止 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀