食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定的樣品前處理 1.試樣預處理 1.1 新鮮蔬菜水果：將試樣用去離子水洗凈，晾干后，取可食部切碎混勻?qū)⑶兴榈臉悠酚盟姆址ㄈ∵m量，用食物粉碎機制成勻漿備用如需加水應記錄加水量 1.2 肉類蛋水產(chǎn)及其制品：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機制成勻漿備用 1.3 乳粉豆奶粉嬰兒配方粉等固態(tài)乳制品(不包括干酪) ：將試樣裝入能夠容納2 倍試樣體積的帶蓋容器中，通過反復搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化 1.4 發(fā)酵乳乳煉乳及其他液體乳制品：通過攪拌或反復搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻 1.5 干酪：取適量的樣品研磨成均勻的泥漿狀為避免水分損失，研磨過程中應避免產(chǎn)生過多的熱量 2. 提取 2.1 水果蔬菜魚類肉類蛋類及其制品等：稱取試樣勻漿5 g（極ng確至0.01 g，可適當調(diào)整試樣的取樣量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超聲提取30 min，每隔5 min 振搖一次，保持固相完全分散于75 水浴中放置5 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度溶液經(jīng)濾紙過濾后，取部分溶液于10 000 轉(zhuǎn)/分鐘離心15 min，上清液備用 2.2 腌魚類腌肉類及其它腌制品：稱取試樣勻漿2 g（極ng確至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超聲提取30 min，每5 min 振搖一次，保持固相完全分散于75 水浴中放置5 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度溶液經(jīng)濾紙過濾后，取部分溶液于10 000 轉(zhuǎn)/分鐘離心15 min，上清液備用 2.3 乳：稱取試樣10 g（極ng確至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，搖勻，超聲30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 放置20 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度溶液經(jīng)濾紙過濾，取上清液備用 2.4 乳粉：稱取試樣2.5 g（極ng確至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，搖勻，超聲30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 放置20 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度溶液經(jīng)濾紙過濾，取上清液備用 2.5取上述備用的上清液約 15 mL，通過0.22 m 水性濾膜針頭濾器C18 柱，棄去前面3 mL（如果氯離子大于100 mg/L，則需要依次通過針頭濾器C18 柱Ag 柱和Na 柱，棄去前面7 mL），收集后面洗脫液待測 固相萃取柱使用前需進行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na 柱（1.0 mL），其活化過程為：Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇15 mL 水通過，靜置活化30 minCleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通過，靜置活化30 min