摘要

依據(jù)《工業(yè)用精對苯二甲酸 (PTA) 試驗方法 第 1 部分：對羧基苯甲醛 (4-CBA) 和對甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的測定》(GB/T 30921.1-2014) 中的GX毛細管電泳法，利用Agilent 7100 毛細管電泳系統(tǒng)考察工業(yè)用精對苯二甲酸中的雜質(zhì)對羧基苯甲醛、對甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羥甲基苯甲酸的分離情況。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，這些雜質(zhì)均獲得良好分離，并滿足 GB/T 30921.1-2014 中規(guī)定的方法檢測限要求。

前言

精對苯二甲酸 (PTA) 是一種重要的工業(yè)化學(xué)品，主要用于生產(chǎn)聚酯樹脂、增塑劑和家禽添加劑等。工業(yè)用精對苯二甲酸中存在對羧基苯甲醛 (4-CBA)、對甲基苯甲酸 (p-TOL)、苯甲酸 (BA) 和 4-羥甲基苯甲酸等雜質(zhì)。PTA 中雜質(zhì)含量的控制非常關(guān)鍵，對于后續(xù)的聚合工藝具有顯著的影響。

現(xiàn)有的 PTA 雜質(zhì)含量檢測方法包括三種標準方法：其一，SH/T 1612.7-1995[1]，利用GX液相色譜法實現(xiàn)工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定，其中GX液相色譜以離子交換色譜法為主，存在的主要問題在于緩沖鹽濃度過高、單波長檢測靈敏度不夠、色譜柱壽命短等；其二，SH/T 1687-2000[2]，利用GX毛細管電泳電滲流反轉(zhuǎn)法實現(xiàn)工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定，安捷倫已有應(yīng)用文集報道此方法的結(jié)果[3]；其三，GB/T 30921.1-2014[4]，該方法作為 SH/T 1612.7-1995與 SH/T 1687-2000 的升級版，包含液相方法與GX毛細管電泳法，其中液相方法分為離子交換色譜法和反相色譜法，GX毛細管電泳法又分為正電壓模式與負電壓模式，液相色譜與GX毛細管電泳法均可實現(xiàn)工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定。

毛細管電泳具有溶劑與耗材成本低、有機溶劑污染小、分離效率高等優(yōu)勢，特別對于 PTA中含量較低的 4-CBA 具有良好的靈敏度，因此本文對 GB/T 30921.1-2014 中的兩種毛細管電泳法進行考察，并對儀器的重現(xiàn)性進行驗證。