應(yīng)用光波導(dǎo)光模光譜（OWLS）和帶阻抗石英晶體微天平（QCM-I），結(jié)合QCM-I和OWLS測(cè)量結(jié)果理解聚合物多層膜沉積過程。

引言

對(duì)表面活性膜吸附的理解是比較復(fù)雜的。比較有用的實(shí)時(shí)技術(shù)能提供多個(gè)片段信息. 然而，通過結(jié)合不同技術(shù)才能獲得更為清晰的認(rèn)知。¹ QCM-I測(cè)量有關(guān)表面膜水合質(zhì)量和剛性的變化。將這一結(jié)果與光學(xué)技術(shù)如OWLS相結(jié)合，則聚合物和相關(guān)離子的“干質(zhì)量”可以從水合質(zhì)量中區(qū)分出來。如此便實(shí)現(xiàn)了對(duì)正在發(fā)生的過程的更為深入的了解，明顯減少了歧義。

實(shí)驗(yàn)介紹

本應(yīng)用報(bào)告報(bào)道的是從“聚乙烯亞胺（PEI）和聚磺苯乙烯（PSS）多層膜吸附到超高真空ITO涂布QCM-I傳感晶片和ITO涂布OWLS芯片上的實(shí)驗(yàn)”中獲得的數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)包含HEPES緩沖液（pH7.4）連續(xù)流過傳感器表面。等分PEI和PSS在傳感器表面交替流10分鐘，中間間隔10分鐘沖洗。

QCM-I設(shè)備監(jiān)測(cè)諧振石英晶體傳感器的阻抗譜，追蹤其基頻和泛音共振頻率以及半峰寬（半高全寬，單位都為Hz）的變化。前者是耦合到傳感器表面質(zhì)量的函數(shù)，后者是耦合材料粘彈性或剛度的函數(shù)。

OWLS設(shè)備監(jiān)測(cè)光波導(dǎo)傳感芯片的TE和TM光波導(dǎo)模式，可以計(jì)算覆蓋膜的厚度和RI。結(jié)果可以采用Feijter方程1轉(zhuǎn)換為“干”質(zhì)量，對(duì)于有關(guān)材料采用標(biāo)準(zhǔn)dn/dc值

Results

圖1 PEI和PSS多層沉積樣品過程注射和沖洗階段的質(zhì)量（F1和F3）和半峰寬變化。藍(lán)色陰影區(qū)域標(biāo)識(shí)樣品注射階段。

圖1顯示了當(dāng)PEI和PSS層膜被吸附到ITO表面時(shí)，QCM-I儀器計(jì)算獲得的質(zhì)量和半峰寬變化。² 此結(jié)果創(chuàng)建了圖2所示的近似示意模型。然而，由于PEI具有一定的水化程度，很難分清每一PEI層加入的質(zhì)量中多少是聚合物和離子，又有多少是水。相似的，很難說少量的PSS是否僅僅簡(jiǎn)單地固定了水合PEI層，還是確實(shí)取代了部分PEI。

圖2 PEI/PSS聚合物多層堆積模型

圖3顯示了QCM-I質(zhì)量以及由OWLS實(shí)驗(yàn)計(jì)算的質(zhì)量。結(jié)合兩項(xiàng)技術(shù)，現(xiàn)在就可以計(jì)算每一層的聚合物體積比了，以數(shù)值的方式呈現(xiàn)。由圖中體積分?jǐn)?shù)的增加可見，PSS比PEI加了更多的聚合物質(zhì)量，明顯減小了下層PEI膜的水合程度，而且當(dāng)每雙層加入時(shí)質(zhì)量差異保持相同。

該結(jié)果幫助我們對(duì)沉積過程有了明顯更加清晰的理解。

圖3 PEI和PSS多層沉積過程樣品注射和沖洗階段的基頻和第三階諧波質(zhì)量頻率和半峰寬變化。

參考文獻(xiàn):

1 Using Complementary Acoustic and Optical Techniques for Quantitative Monitoring of Biomolecular Adsorption at Interfaces, R.Konradi, M.Textor and E.Reimhult, Biosensors 2012, 2, 341-376

2 QCM-I application Note No 0015.

實(shí)驗(yàn)由M Swann博士在英國(guó)曼徹斯特大學(xué)J. Lu教授實(shí)驗(yàn)室完成。

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