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一、樣品提取
準確稱取植物油樣品0.4 g于15 mL離心管中加入5 mL正己烷, 渦旋 1 min。待凈化。
二、SPE 柱凈化(Copure? BAP,22 g/60 mL)
活化:苯并芘檢測柱使用前用 30 mL 正己烷活化。 上樣和洗脫:在苯并芘檢測柱上加入待凈化樣品,收集流出 液,然后用 40 mL 正己烷 - 二氯甲烷溶液(3:1, v/v)洗脫, 收集流出液,合并流出液。(在上樣洗脫的過程中,要注意 柱體不能干涸)
重新溶解:流出液 50℃減壓蒸餾至近干,加 1 mL 乙腈定容, 過 0.45 μm 濾膜,待上機測試。
三、儀器條件
設 備:Waters Alliance 2695 色譜柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器:Waters 2475 熒光檢測器 檢測波長:發(fā)射波長:406 nm 激發(fā)波長:384 nm 流動相:A:乙腈 B:水 洗脫方式:等度洗脫,A: B=88: 12 流速:1 mL/min 進樣體積:10 μL
四、實驗結果
表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘添加回收結果

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